ICs67.050XO4中华人民共和国国家标准GB/T22942—2008蜜头中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofcefazolin,cephapirin,cephalexin,cefalonium,cefquinomeresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2008-1⒉31发布⒛09-O⒌01实施蚰员雕委检理瓣管槐M酮标踟眩轵国中中发布GB/T22942-2008日刂舀本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:李学民、母健、曹彦忠、刘晓茂、姜宁、庞国芳。GB/T22942—2008蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。本标准的方法检出限:头孢唑啉为10ug/kg;头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为2.0ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G〃T6379.l测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第l部分:总则与定义(GB/T6379.1—200犭,ISo5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—⒛04,ISO57252:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3原理试样中五种头孢菌素类药物残留,用磷酸二氢钠缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯。4.1水:GB/T6682,一级。4.2甲醇:色谱纯。4.3乙腈:色谱纯。4.4磷酸二氢钠(NaH2PO从)。4.5氢氧化钠。4.6乙酸。4.75mol/L氢氧化钠溶液:称取⒛g氢氧化钠(厶.5),用水溶解,定容至100mL。4.80.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液:称取18.0g磷酸二氢钠(4.4),用水溶解,定容至1000mL,然后用氢氧化钠溶液(4.7)调节至pH=8.5。4.9标准物质:头孢唑啉(CAS:2595⒊199)、头孢匹林(CAs:2435660-3)、头孢氨苄(CAS:1654⒐567)、头孢洛宁(CAS:55752⒈3)、...
