中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂三聚磷酸钠OB1035.3-91氟化物含皿的测定1主题内容与适用范圈本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中氟化物含量的侧定方法。本标准适用于氟化物含量(以氟计)5-50mg/kg的产品。2原理将试样溶解于盐酸溶液中，加人离子强度调节缓冲溶液，用氢氧化钠或盐酸溶液调节pH至5.5士01用氟离子选择电极直接电位法测定溶液中解离的氛离子，由校准曲线查得氟化物的浓度。3试剂分析中应使用去离子水，其电导率应小于2x1O-S/cm;使用的试荆应为分析纯以上，配制的试剂溶液，用氟离子选择电极侧试，其氟含量应低于校准曲线的最低点。去离子水和试剂溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶中。3.1盐酸(GB622),c(HCl)二lmol/L溶液。3.2柠檬酸钠(HG3-1298),c(Na,CsH,O,·2H20)二lmol/L溶液。3.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401),c(EDTA)=0.2mol/L溶液。3.4氟化钠(GB1264)，优级纯，含氟5pg/mL标准溶掖。称取2.210Og预先在110℃干燥2h的氛化钠于400mL烧杯中，加人200mL水，搅拌使其溶解。用水定量转移至1OOOmL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。将此溶辣转移至洁净干操的塑料瓶中贮存。此溶液含氟lmg/mL,使用前吸取上述溶液5.OmL至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含氟5pg/mLa4仪器4.1电位计，精度2mV/1OOOmV,测量范围0士1500mV,4.2氟离子选择性电极.4.3单液接甘汞电极，232型或相当的电极。4.4玻璃电极，2313M或相当的电极。4.5精密酸度计，分度0.02pH单位，如PHS-2M或相当的仪器。4.6聚四氟乙烯塑料杯，125mL,250mL,所用玻璃仪器应为用含氟低的硬质玻璃或95玻璃制作的。5试验程序5.1校准曲线的绘制中华人民共和国轻工业部1991一03-30批准1991一12一01实施QB1035.3一91分别吸取1.0.2.0,3.0,5.0,10.OmL氛化钠标准溶液(3.4)至五个250mL塑料杯(4.6)中(每杯中分别含氟5,10,15,25,501.g)，向各杯依次加人50mL水，5mL盐酸(3.1),lOmL柠檬酸钠溶液(3-2)和10mLEDTA溶液(3.3),混合。将各杯中溶液分别定量转移至100mL容量瓶中，用水分次冲洗塑料杯，并转移至容量瓶使至刻度，混匀。此溶液的pH值应为5.5士0.1〔用酸度计(4-5)测量之〕。按仪器使用说明书准备好仪器。取上述溶液各50mL至125mL塑料杯(4-6)中，以氟离子选择性电极为响应电极，单液接甘汞电极为参比电极，按氟浓度由低到高的顺序侧定各溶液的电极电位值。在半对数坐标纸上，以对数坐标定浓度伽gF/l00mL)，十进坐标定电位值，绘制电位/浓度对数(E/logc)校准曲线。5.2测定称取1.0她试样至150mL...
