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高频红外碳硫分析仪快速测定水泥中的硫含量_李洁.pdfVIP免费

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-60-2023.No.60引言水泥中的硫可能以两种形式存在:一种是硫酸盐,这是主要的存在形式,是由掺入的石膏所带来的,作为缓凝剂调节水泥的凝结时间[1]。第二种是硫化物,活性混合材(包括粉煤灰、粒化高炉矿渣粉等)的加入也会带来一部分硫酸盐和少量硫化物。通用硅酸盐水泥产品标准中明确要求水泥初凝时间不得小于45min,主要是确保建筑施工过程中搅拌、运输、振捣、砌筑过程中水泥不至于凝结过快而影响施工。但是石膏的掺量并不是越大越好,掺量过多会削弱水泥石的强度,影响水泥的安定性。通用硅酸盐水泥产品标准中规定,除了矿渣硅酸盐水泥产品中硫酸盐三氧化硫的含量不得超过4%,其余几种水泥产品中硫酸盐三氧化硫含量不得超过3.5%。GB/T176—2017《水泥化学分析方法》中测定三氧化硫一共有6种方法。基准法是硫酸钡重量法,代用法有碘量法、库仑滴定法和离子交换法,还有X射线荧光分析法和电感耦合等离子体发射光谱法。硫酸钡重量法中沉淀稳定耗时较长,且需要反复过滤洗涤,操作比较复杂;碘量法和库仑滴定法,其整个装置复杂,所用试剂多,溶液配制麻烦;离子交换法进行测定时,由于样品中含有氟、氯、磷元素的存在,会给测定结果带来正误差。相比于以上的方法,利用高频红外碳硫分析仪测定水泥中的硫含量具有操作简便、快速的特点。对于通用硅酸盐水泥中除矿渣硅酸盐水泥外的品种和砌筑水泥以及白色硅酸盐水泥,其硫主要是以三氧化硫的形式存在,因此这类水泥测定出硫含量后再转换为三氧化硫含量与基准法结果相比差异不大。而针对矿渣硅酸盐水泥,可以在试验前加入甲酸除去样品中的硫化物再进行测定[2]。1检测原理高频炉是通过电子管振荡电路产生高频电磁场,对样品进行感应产生涡电流,从而产生热量,使样品迅速升温熔化。当样品在高频炉中燃烧时,它含有的硫元素被氧化生成二氧化硫,以氧气为载体导入红外检测器,二氧化硫对红外线有选择性吸收,其最大吸收波长位于7.35μm,且服从光的吸收定律朗伯比尔定律[3]。由红外检测器产生电信号经放大后由计算机进行数据处理,最后显示分析结果。2实验部分2.1仪器及技术指标CS-901B型高频红外碳硫分析仪:供压电压(220±5%)V,50Hz,并配备有精度为0.0001g的电子天平一台。硫的分析范围为0.00001%~5%。要求的环境温度为15~35℃。碳硫仪专用瓷坩埚,试验前先在1200℃马弗炉中灼烧4h,消除空白坩埚对测定结果的影响,干燥器中冷却至室温后备用。2.2实验过程本次实验选择水泥标准样品和经检验合格的...

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