2023.No.6-55-0引言MLD方法是一种以熔融法XRF分析为基础的新方法，该方法拥有校准样品自定值、稀释比自动计算、标准稀释比强度转换、元素间影响系数计算4项核心技术，其基本特征是熔制玻璃片时，样品和熔剂的质量比既不需固定，也不必已知，即可进行X射线荧光定量分析。该方法操作简单，对实验室设备条件的要求低，与复杂的化学分析法以及传统的熔融法相比具有较大的优势。实验室引入新方法前，应对该方法进行验证和确认[1]，平邑中联水泥有限公司是全国首家参与MLD方法测试并成功应用的企业，本文以公司实际生产中所使用的原材料、过程产品（生料、熟料）和水泥产品为样品，对MLD方法检测SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、K2O、Na2O、Cl-的精密度进行验证，以国家标准样品开展正确度验证试验。1材料与方法1.1试验样本选取正常生产过程中的原材料（石灰石、石英砂、铁矿泥、煤矸石、石膏、矿渣、粉煤灰）、过程产品（生料、熟料）和水泥样品，按照相应标准的要求制备样品备用。样品化学成分见表1。1.2仪器与试剂X射线荧光光谱仪：赛默飞世尔科技有限公司，ARLAdvant，X；箱式高温炉：工作温度950~1000℃；MLD方法正确度和精密度验证试验研究刘玉兵1，隋善耘2，廉锋2，戴平1，李付新2（1.中国建筑材料科学研究总院，北京100024；2.平邑中联水泥有限公司，山东临沂273300）摘要：对MLD方法检测样品化学成分的精密度和正确度进行验证试验，结果显示：检测的10类不同浓度水平的样品中除氧化钠以外的各化学成分的Horrat值小于1.0，精密度符合要求；使用国家标准样品进行正确度核查，与标准值的差值均不超过标准样品证书声明的重复性限，表明MLD方法精密度和正确度验证通过，满足水泥企业质量控制需求。关键词：MLD方法；正确度；精密度；X射线荧光分析；玻璃熔片；Horwitz方程Abstract:TheprecisionandaccuracyofchemicalcomponentsdetectedbyMLDmethodwereverified.TheresultsshowedthattheHorratvaluesofallchemicalcomponentsexceptsodiumoxidewerelessthan1.0in10kindsofsampleswithdifferentconcentrationlevels,andtheprecisionmettherequirements.Theaccuracyofthenationalstandardsamplewaschecked,andthedifferencebetweenthetestvalueandthestandardvaluedidnotexceedtherepeatabilitylimitdeclaredbythecertificateofthestandardsample,indicatingthattheprecisionandaccuracyoftheMLDmethodpassedtheverificationandmetthequalityc...
