第３３卷第１期２０２３年１月安徽冶金科技职业学院学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｈｕｉＶｏｃａｔｉｏｎａｌＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ．３３．Ｎｏ．１Ｊａｎ２０２３Ｘ射线荧光法测定锌锭中铝、铁、铅、镉含量余锦杨，嵇龙，李永武，周露，方利红（马钢股份有限公司检测中心安徽马鞍山２４３０００）摘要：采用铣床制样，研究一种用Ｘ射线荧光法测定锌锭中铝、铁、铅、镉元素的含量的方法，通过大量的比对实验，确定了该方法的最佳分析条件。结果表明，该方法不仅满足了生产精度需求，更有效地解决了传统方法分析时间长，步骤繁杂的问题，并满足了企业降本增效的生产要求。关键词：Ｘ射线荧光光谱仪；锌锭；铣床锌锭在工业上应用很广，是钢铁制品防锈镀层、制造电池极板、印刷用锌板、某些机械零件及制造各种合金的重要材料［１］。如今伴随着热镀锌工艺的发展，钢铁企业对于镀锌产品的质量要求越来越高。快速准确的分析出铝、铁、铅、镉含量，可为生产线调整镀液的成分，获得镀层最佳性能提供可靠的依据［２］。传统的化学分析法存在操作繁琐，检测周期长等不足之处［３］。试样从接收到数据报出至少需要四十分钟，不能满足钢厂高效率生产的需求。因此，经过大量的比对实验，我们建立一种用Ｘ射线荧光测定锌锭中铝、铁、铅、镉含量的方法，本方法的检验周期约为十分钟，且操作简单，结果准确，能够为钢厂高效稳定生产提供充分保障。１实验部分１．１实验仪器和试剂波长色散Ｘ射线荧光光谱仪（帕纳科ＰＷ４４００／４０型）、铣床（南京和澳ＨＸ－ＭＺ）、Ｐ１０气体（９０％氩气＋１０％甲烷）。１．２样品及样品处理试样选取直径为４０ｍｍ，厚度为２０ｍｍ的圆柱形样品，用铣床进行铣削，试样表面应没有裂纹、夹杂和气孔，为防止样品表面的Ａｌ被氧化，铣削好的样品应立即用Ｘ射线荧光光谱仪检测。Ａｌ的氧化时间与分析结果见图１。图１制样后的等待时间对样品表面Ａｌ含量的影响趋势１．３实验条件首先确定Ａｌ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃｄ元素的分析谱线，然后选择对应的分光晶体、探测器、Ｘ光管电压、电流以及测量时间，本方法推荐的相应参数见表１。１．４仪器校准曲线的绘制以待测组分的含量为横坐标，其特征谱线强度为纵坐标来建立校准曲线，选用合适的校准模式校正，进行曲线回归。曲线参数见表２。表１推荐的元素测量条件组分名称分析线波长／ｎｍ晶体探测器管压／ＫＶ管流／ｍＡ测量时间／ＳＡ...
