第四章药物(yàowù)定量分析与分析方法验证第一页,共七十四页。第一节定量分析样品的前处理方法一.概述含金属或卤素的药物,在分析前需要经过不同方法处理后,方可进行测定。处理方法因金属或卤素在分子(fēnzǐ)中结合的牢固程度而异。有机卤素药物,所含卤素原子均直接与碳原子相连。如卤素和芳环相连接,则结合牢固,与脂肪链的碳原子相连接,则结合不牢固。第二页,共七十四页。含金属的有机药物:一是金属原子不直接与碳原子相连,通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物,称为含金属的有机药物,其分子结构中的金属原子结合不够牢固;二是金属原子直接与碳原子以共价键相连接,结合状态比较牢,称为有机金属药物,如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利,在溶液(róngyè)中一般不解离成离子状态,应该根据共价键的牢固程度,经适当处理,将其金属转变为适于分析的状态,方可进行其金属的鉴别或含量测定。第三页,共七十四页。酒石酸锑钾含金属的有机(yǒujī)药物:第四页,共七十四页。硬脂酸镁富马酸亚铁第五页,共七十四页。葡萄糖酸锑钠第六页,共七十四页。卡巴胂醋酸(cùsuān)苯汞第七页,共七十四页。汞撒利第八页,共七十四页。三氯叔丁醇六氯对二甲苯含卤素(lǔsù)的药物第九页,共七十四页。泛影酸第十页,共七十四页。胆影酸第十一页,共七十四页。碘他拉酸第十二页,共七十四页。碘番酸第十三页,共七十四页。碘苯酯CHCH3(CH2)8COOCH2CH3I第十四页,共七十四页。盐酸(yánsuān)胺碘酮第十五页,共七十四页。诺氟沙星第十六页,共七十四页。醋酸(cùsuān)氟轻松第十七页,共七十四页。磺溴酞钠第十八页,共七十四页。二、分析方法:(一)不经有机破坏的分析方法:①直接测定法凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C-M(金属原子直接与碳原子相连)键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可以电离(diànlí),可选用本法。第十九页,共七十四页。富马酸亚铁的含量测定ChP(2000)取本品约0.3g,精密称定,加稀硫酸(liúsuān)15ml,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸(liúsuān)铈滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸(liúsuān)铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg。第二十页,共七十四页。原理(yuánlǐ)Fe2++Ce4+Ce3++Fe2+NN3Fe2++eNN3Fe3+红色浅蓝色OCCHOFeHCCOO+Fe2+第二十一页,共七十四页。例葡萄糖酸锑钠的测定ChP(2000)取本品约0.3g,精密称定,...