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HPLC液相色谱仪器的故障维修与日常养护_李劲松.pdfVIP免费

HPLC液相色谱仪器的故障维修与日常养护_李劲松.pdf_第1页
HPLC液相色谱仪器的故障维修与日常养护_李劲松.pdf_第2页
设备管理与维修2023№5(下)0引言HPLC(HighPerformanceLiquidChromatography,高效液相色谱法)液相色谱仪器的分析流程是,由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经过流量与压力测量后导入进样器;被测物由进样器注入,并借助流动通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器;检测信号由数据处理设备进行采集和记录,并制成色谱图。经过分析流程后,废液要流入废液瓶。与其他色谱检验流程相比,HPLC液相色谱仪器的检测过程也是溶质在固定相和流动相之间进行的、连续多次的交换过程。其借助溶质在检测过程中的亲和力、分子大小不同引起的排阻作用,使不同溶质之间得以分离。与气象色谱法相比,液相色谱法使用的检测范围更广,适用于检测低、中、高沸点有机化合物、离子型无机化合物等[1]。1HPLC液相色谱仪器的常见故障与维修措施1.1流路中出现气泡如果HPLC液相色谱仪器流路中有气泡,就会在色谱图上出现尖锐的噪声峰,导致色谱仪的检测灵敏度下降,引起基线起伏。流路中出现气泡的原因主要有两个,一是因为流动相超声准备的不够充分,实验人员配置的流动相在没有恢复到室温的情况下就进入仪器,导致过滤头堵塞,引起流路中产生气泡;二是在样品注入过程中有空气混入[2]。实验人员采取的解决措施有两个:(1)针对第一种故障原因,应从流动相的配置和过滤环节入手。采取CH3CN(乙腈)和水配置流动相溶液,配置比例为2∶8,并使用0.45μm的过滤膜过滤,待其冷却到室温后再注入仪器中。(2)针对第二种故障原因,可以采用超声波脱气法去除样品中混入的空气。目前超声波脱气法已经是实验室操作中最常用的脱气方法,其操作流程是:将配置好的流动相与仪器相连,放入超声波水槽中脱气15min左右,待空气完全排除后再进行后续实验流程。超声波脱气法因具有实效性高、操作简便的特点,受到实验人员的广泛使用[3]。1.2单向阀输液泵堵塞单向阀输液泵堵塞是HPLC液相色谱仪器最常见的故障之一,故障原因主要是由于经常使用含酸、碱、盐成分较高的流动相,如果实验人员未对仪器进行充分清洗则会有酸、碱、盐等成分的残留,经多次操作后就会造成单向阀输液泵的堵塞。针对此类故障,实验人员应针对性地清理酸、碱、盐的遗留物质。(1)遗留的酸性物质通常为磷酸,对其的清洗首先要用甲醇彻底清洗整个仪器系统,以等比例的方式通过输液泵中的所有管路,待甲醇清洗完毕后再用清水彻底清洗系统,完成酸性物质的清理。(2)碱性物质残留可以采用铬酸洗液的方法。...

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