第一页,共二十七页。主要(zhǔyào)内容主要(zhǔyào)内容药物现代(xiàndài)色谱法及其应用药物现代(xiàndài)光谱法及其应用色谱联用技术及其应用第二页,共二十七页。一、毛细管气相色谱分析法(一)色谱柱类型1、普通开管柱(1)壁涂开管柱(2)多孔层开管柱(3)担体涂渍开管柱2、微孔(wēikǒnɡ)内径开管柱3、大内径开管柱一、药物(yàowù)现代色谱法及其应用第三页,共二十七页。(二)进样方式1、分流进样2、不分流进样3、柱头进样4、直接进样(三)毛细管柱的选择和性能评价1、选用毛细管柱的原因(yuányīn)2、毛细管柱的选择3、毛细管柱的性能评价(四)应用示例1、原料药中残留溶剂苯的分析2、生物样品中药物的定量分析一、药物(yàowù)现代色谱法及其应用第四页,共二十七页。二、手性药物的液相色谱分析法(一)概述建立和发展快速而灵敏的分离(或拆分)和测定对映体药物的方法藉以有效地进行以下四个方面的工作是十分重要和必要的:1、对某些手性药物进行对映体的纯度检查2、生物体液中药物对映体的分离分析研究可探索血药浓度与临床(línchuánɡ)疗效的关系3、在研制手性药物过程中,可分别评价单个对映体的效价、毒性、不良反应以及药动学性质4、必要时,进行手性药物对映体的分离(或拆分)一、药物现代(xiàndài)色谱法及其应用第五页,共二十七页。(二)手性药物拆分方法(fāngfǎ)与机理“三点手性识别模式”至少要有三个作用力,其中一个要有立体选择性,可以是吸引的,也可以是排斥的。这些相互作用可以是氢键、偶极-偶极作用、静电作用、疏水作用或空间作用。一、药物(yàowù)现代色谱法及其应用第六页,共二十七页。(三)手性HPLC拆分方法与分类1、柱前手性衍生2、手性流动相拆分法常用(chánɡyònɡ)的手性添加剂为:(1)配基交换型手性添加剂(2)环糊精类添加剂(3)手性离子对络合剂3、手性固定相拆分(1)Pirkle型手性固定相(2)蛋白质类手性固定(3)环糊精类一、药物(yàowù)现代色谱法及其应用第七页,共二十七页。(四)三类手性方法的比较CDR法优点:应用条件相对简易,只需采用普通HPLC的固定相和流动相,衍生化有利于增加检测灵敏度。缺点:样品中相关化合物须预先(yùxiān)分离、衍生化手性试剂的光学纯度高,异构体对的衍生化反应速率不一。一、药物现代(xiàndài)色谱法及其应用第八页,共二十七页。CMP法优点:不必做柱前衍生化,对固定相无特殊要求,样品的非对应异构化络合具有可逆...