第一页,共十九页。第二页,共十九页。OOSOClClClClClClα-EndosulfanClClClClClClOOSOβ-Endosulfan第三页,共十九页。(1)样品的制备:对于水果蔬菜类,先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分,取食用部分,沿纵轴剖开,切成四等分,取相对的两块,切碎,混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品,则将样品全部磨碎,四分法缩分。第四页,共十九页。匀浆法:称取5g样品于高速组织捣碎机中,加入25mL100%纯甲醇,充分匀浆捣碎2min,取上清液,待净化第五页,共十九页。第六页,共十九页。第七页,共十九页。(tánxìng)第八页,共十九页。第九页,共十九页。第十页,共十九页。(biāozhǔn)第十一页,共十九页。在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于1.0μg/kg后,样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样,室温静置过夜。按照上述方法处理,测定,计算回收率。第十二页,共十九页。第十三页,共十九页。1、六六六(benzenehexachloride)名称:BHC分子量:288HClClClClClCl中文名:滴滴涕别名:二二三(èrsān)分子量:352ClClCHCCl32,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane2、DDT第十四页,共十九页。野外用不锈钢铁铲采集采样点处0~5cm深度的土壤,迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干,取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过60目筛后,低温保存。样品(yàngpǐn)采集第十五页,共十九页。准确称取20.00g样品(与等量无水硫酸钠混合均匀)。用60mL丙酮/正己烷(V:V,1:1)超声萃取3min,重复3次,合并萃取液,离心后取上清液,用旋转蒸发仪浓缩后,再加入交换溶剂(正己烷)继续浓缩调节体积至2mL。萃取(cuìqǔ)第十六页,共十九页。净化一:将2mL提取液加入浓硫酸振荡,重复酸洗过程,直到硫酸层呈无色为止。净化(jìnghuà)第十七页,共十九页。(bǎochí)(bǎochí)色谱分析(sèpǔfēnxī)条件第十八页,共十九页。内容(nèiróng)总结食品中农药(nóngyào)残留的测定。(一)气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留。固相萃取法:将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。准确称取20.00g样品(与等量无水硫酸钠混合均匀)。1.0mL(如果为土壤样品还需要加入2g铜粉过夜除硫),装入进样小瓶,待分析。(30.0m×0.32mm×0.25μm)。色谱分析条件第十九页,共十九页。