水果中农药残留样品前处理及分析检测(jiǎncè)方法第一页,共二十一页。(rìqū)第二页,共二十一页。水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述第三页,共二十一页。(róngjì)第四页,共二十一页。1.1溶剂萃取常用有机萃取剂:乙腈、丙酮、乙酸乙酯,这三种溶剂在水果中农药残留提取中的适用性顺序:乙腈>乙酸乙酯>丙酮常用农药残留溶剂提取方法:浸渍法、漂洗法、匀浆法、震荡法、消化发、超声法和索氏提取法等。但这些方法通常繁琐复杂、费时费力、选择性差、提取与净化效率低,容易引起误差,同时需要使用大量有毒有机溶剂。第五页,共二十一页。1.1.1加速溶剂萃取加速溶剂萃取(Acceleratedsolventextraction,ASE):在较高温度(50~200℃℃)和压力(10.3~20.6MPa或1000~3000Psi(1Psi=0.145kPa))下,用溶剂对样品进行提取。该方法具有快速、溶剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点,可从水果样品中萃取所有的目标物质,特别适用于农药残留的样品前处理。第六页,共二十一页。1.1.2微波辅助萃取第七页,共二十一页。超临界流体萃取(Supercriticalfluidextraction,SFE):作为水果样品的前处理技术,SPF可以使用GC或HPLC的检测器FID、FPD、NPD、ECD、UV以及与MS、FTIR联用,定性和定量分析极为(jíwéi)方便,是未来很有发展前途的一种检测方法。第八页,共二十一页。1.2.2固相微萃取(sèpǔ)(sèpǔ)第九页,共二十一页。固相萃取搅拌棒(Stirbarsorptiveextraction,SBSE):是一种新的固相微萃取方法,其基本原理与SPME一样,这一方法与SPME一样很适用于低极性农药的萃取,与SPME相比具有很高的灵敏度和重现性,作为一种新的、更容易实现与色谱仪器联用的前处理技术。但此方法目前用于水果农残分析的回收率、检出限等结果还不是很理想,尤其不适宜于一些极性农药。第十页,共二十一页。1.2.4基质固相萃取技术(bìmiǎn)第十一页,共二十一页。MSPD、SPME和SBSE都是安全、环境友好型的提取方法,大大减少了分析时间、空间及玻璃仪器,但他们目前在水果中农药残留检测中的应用仍不够广泛。第十二页,共二十一页。水果中农药残留的净化方法样品的提取液可以直接进行GC或HPLC检测,但这时的提取液仍含有很多杂质,会对检测结果有一定的影响,同时对检测仪器也有负面影响,所以目前大多数的样品前处理方法都要再进行不同的净化步骤。净化同样要求尽可能的降低基质的影响,并降低农残分析的LOQs。第十三页,共二十一页。2.1固相萃...