铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 GBT 20975.7-2020.pdf

GB/T20975.7-2020铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T20975的本部分规定了高碘酸钾分光光度法、Na,EDTA滴定法测定铝及铝合金中锰含量。本部分适用于铝及铝合金中锰含量的仲裁测定。高碘酸钾分光光度法测定范围：0.0040%2.00%,Na:EDTA滴定法测定范围：8.50%45.00%。本部分中高碘酸钾分光光度法不适用于铈质量分数0.005%的铝及铝合金。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4高碘酸钾分光光度法4.1方法提要试料以氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色。于分光光度计波长525.0nm处测量其吸光度，以此测定锰含量。4.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实险室二级水。4.2.1硫酸(o=1.84g/mL)。4.2.2碑酸(p=1.69g/mL)。4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.4氢氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.5硫酸(1十1)。4.2.6氢氧化钠溶液(200g/L)。4.2.7氟硼混合酸：将800mL在20下饱和的硼酸溶液与200mL氢氟酸(4.2.4)置于塑料瓶中混匀。GB/T20975.7-20204.2.8高碘酸钾溶液(50g/几)：称取5g高碘酸钾溶于水中，加入20mL硝酸(4,2.3)，以水稀释至100mL,混匀。4.2.9亚硝酸钠溶液(20g/L)。4.2.10亚硫酸钠溶液(10g/L):称取1g亚硫酸纳，加入硫酸(1+20)溶解完全，以硫酸(1十20)稀释至100mL,混匀。4.2.11无还原剂的水：于每升水中，加入10mL硫酸(4.2.5)酸化并煮沸，加人少量高碘酸钾，继续煮沸约10min,冷却后备用。4.2.12锰标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取1.000g锰（99.99%）于烧杯中，加人20mL硫酸(4.2.5)、约80mL水，加热溶解完全后煮沸3min,冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。4.2.13锰标准溶液：移取50.00mL锰标准贮存溶液(4.2.12)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锰。4.3仪器分光光度计。4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤4.5.1试料按表1称取相应质量(mo)的试样(4.4)，精确至0.0001g。表1锰质量分数试料质量样品溶液总体积移取样品溶液体积补加酸体积/mL0/%mo/gVa/mLV1/mL硝酸(4,2.3)硫酸(4.2.5)0.00400.0401.00一一一3.00.0400.4010020.008.012.00.500.402.0025010.0010.014.54.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验随同试料做空白试验。于250mL烧杯中，加入8mL硝酸(4.2.3)，12mL硫酸(4.2.5)，蒸发至干(注意不要烧焦)。用少量温水溶解残渣，加人2mL硝酸(4.2.3)，18mL硫酸(4.2.5)，40mL氢氧化钠溶液(4.2.6)，混匀，加热至溶液清亮，用水稀释至约65mL,以下按4.5,4.3进行。当铝合金试料中硅的质量分数10.0%且锰的质量分数0.040%时，按照下述操作：于250mL烧杯中，加人8mL硝酸(4.2.3),12mL硫酸(4.2.5)，蒸发至干（注意不要烧焦），用少量温水溶解残渣。加入2mL硝酸(4.2.3),8mL硫酸(4.2.5)，用水稀释至约60mL,加入2mL氟硼混合酸(4.2.7)，用水稀释至约65mL以下按4.5.4.3进行。2