牛奶和奶粉中12种β-兴奋剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 22965-2008.pdf

GB/T22965-2008前言本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检度局。本标准主要起草人：杨方、刘正才、林永辉、余孔捷、黄杰、李耀平、陈健、庞国芳。GB/T22965-20084.7盐酸。4.8氢氧化钠。4.9乙酸铵：色谱纯。4.10氨水，4.11氯化钠。4.1210mo1/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠至100mL水中，混匀。4.130.1mol/L高氯酸溶液：移取0.4mL高氯酸至100mL水中，混匀。4.140.1mol/L盐酸溶液：移取0.85mL盐酸至100mL水中，混匀，4.155mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵至约800mL水中，加人2mL甲酸，定容至1000mL,混勾。4.16甲醇-0.1%甲酸溶液：移取0.1mL甲酸于约50mL水中，加入10mL甲醇，以水定容100mL,混匀。4.17标准物质：溴布特罗、塞曼特罗、克仑特罗、克仑潘特、羟甲基氨克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林和妥布特罗，纯度大于98.0%。4.18内标标准物质：盐酸克仑特罗-D9、盐酸莱克多巴胺-D5、沙丁胺醇-D3,纯度大于98.0%。4.19标准储备液(100g/mL):准确称取适量的溴布特罗、塞曼特罗、克仑特罗、克仑潘特、羟甲基氨克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林和妥布特罗，用甲醇分别配制成100g/mL的标准储备液，一20冰箱中保存。4.20混合标准储备液(1g/mL):分别准确量取1.0mL的标准储备液至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，一20冰箱中保存。4.21内标储备液(100ug/mL):准确称取适量的克仑特罗-D9、莱克多巴胺-D5、沙丁胺醇-D3对照品，用甲醇配制成100g/mL的标准储备液，一20冰箱中保存。4.22内标工作液(10g/mL):分别准确量取适量的同位素内标储备液至同一容量瓶中，用甲醇稀释定容成浓度为10ng/mL的同位素内标工作液，一20C下冰箱中保存。4.23基质标准工作溶液：以空白基质溶液将混合标准储备液与内标工作液稀释至适当浓度，临用现配。4.24混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱：60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化，保持柱体湿润。4.25滤膜：0.2m。5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离(ESI)源。5.2天平：感量0.1mg和0.01g。5.3组织捣碎机。5.4高速冷冻离心机：转速可达15000r/min,制冷可达4C。5.5离心机：5000r/min.5.6旋涡振荡器。5.7电热恒温振荡水槽。5.8pH计。5.9旋转蒸发仪。5.10固相萃取装置，5.11氮吹仪，2