食品中指示性多氯联苯含量的测定 GBT 5009.190-2006.pdf

ICS67.040C53GB中华人民共和国国家标准GB/T 5009.190-2006代替GB/T5009.190-2003食品中指示性多氯联苯含量的测定Determination of indicator polychlorinated biphenyls in foods2006-09-14发布2007-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.190-2006食品中指示性多氯联苯含量的测定1范围本标准第一法规定了食品中包括全球环境监测系统/食品规划部分(GEMS/Food)中规定的PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180在内的20种指示性PCBs含量的测定方法，第二法规定了GEMS/Food中规定的PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法，本标淮适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类等动物源性食品及其制品和油胎类样品中指示性PCBs的测定。本标淮中的各指示性PCBs的定量限为0.5g/kg。第一法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法2原理应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入3Cz标记的PCBs作为定量标准，索氏提取18h24,提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收率内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆质谱选择离子监测(SM)或离子讲串联质谱多反应监测(MRM)模式进行分析，内标法定量。3试剂和材料3.1溶剂和柱填料3.1.1正己烷，农残级。3.1.2二氯甲烷，农残级。3.1.3丙酮，农残级。3.1.4甲醇，农残级。3.1.5异辛烷，农残级。3.1.6无水硫酸钠，优级纯。将市售无水硫酸纳装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。林洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50C下烘烤至干，然后在225烘烤8h12h,冷却后干燥器中保存。3.1.7浓硫酸，优级纯。3.1.8氢氧化钠，优级纯。3.1.9硝酸银，优级纯。3.1.10色谱用硅胶(100目200目)。将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以绍箔盖住瓶口置于烘箱中50烘烤至干，然后升温至180烘烤8h12h,冷却后装人磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.1144%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100g,逐滴加入78.6g浓硫酸，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.1233%减性硅胶：称取活化好的硅胶100g,逐滴加入49.2g1mo/L的氢氧化钠溶液，振摇至无块状物后，装入婚口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.1310%硝酸银硅胶：将5.6g硝酸银溶解在21.5mL去离子水中，逐滴加入50g活化硅胶中，振1