化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 分光光度法 GBT 11213.2-2007.pdf

中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法GB/T11213.2-2007中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政箱码：100045http:/http:/电话：(010)51299090、685220062008年1月第一版书号：1550661-30371版权专有侵权必究举报电话：(010)68522006GB/T11213.2-2007化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法1范围GB/T11213的本部分规定了化纤用氢氧化钠中氯化的含量的测定方法。本部分适用于氢氧化钠中氯化钠含量为0.0002%0.02%的产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T603化学试剂试验方法中所用剂及制品的制备(GB/T603一2002,1S06353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试脸方法(GB/T6682一1992，neg IS03696:1987)3原理试样中的氯离子(CI-)全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根(SCN-),被取代的硫氰酸根(SCN-)与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450m处，对有色溶液进行光度测定。反应式如下：2NaCl+Hg(SCN):-HgCl:+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO3)3-3NaNO3+Fe(SCN)34试剂和材料本方法所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液，制剂及制品，除本部分规定外，均按GB/T603规定制备。试剂的配制及贮存、采样、测定均应在无氯，无氯化氢的环境中进行，4.1硝酸。4.2硝酸铁Fe(NO3)39H,O.4.3过氧化氢。4.4硝酸铁溶液：8g/L(以Fe计)。硝酸铁溶液两种配制方法任选其一。方法1：在500mL锥形瓶中，加入约4.0g纯铁（纯度99.5%），精确至0.01g,加80mL水，再小心地加入80mL硝酸(4.1)，在通风柜中将溶液级慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢(4,3)，使溶液脱色，继续煮沸2m,停止加热，冷却后将溶液全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。方法2：在500mL锥形瓶中，加入约29.0g硝酸铁Fc(NO,)39H,O,精确至0.01g,加60mL水，再小心地加入60L硝酸(4,1)，在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢(4.3)，使溶液脱色，继续煮沸2m,停止加热，冷却后将溶液全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5硫氰酸汞溶液：0.5g/L。1