动植物油脂 1-单甘酯和游离甘油含量的测定 GBT 22328-2008.pdf

GB/T22328-2008/1S07366:1987动植物油脂1-单甘酯和游离甘油含量的测定1范围本标准规定了测定1-单甘酯和游离甘油含量的原理、试剂、仪器、扦样、操作步骤、结果计算、重复性和检验报告。本标准适用于动植物油脂及油、脂肪、脂肪酸与甘油相互酯化的产品。本标准不适合除单甘酯和游离甘油外，还含有两个或更多个相邻羟基的可溶于三氯甲烷的多羟基化合物，以及含有两个或更多个相邻羟基的可溶于水的多羟基化合物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。1S05555动植物油脂扦样3原理将样品溶于三氯甲烷中，用乙酸萃取溶液中游离甘油，用过量的高碘酸乙酸溶液氧化1-单甘酯，然后加入碘化钾，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的高碘酸。用过量的高碘酸溶液氧化游离甘油，然后加入赋化钾，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的高碘酸。4试剂所有试剂均为分析纯。使用的水为蒸馏水或者至少相同纯度的水。4.1三氯甲烷。4.2乙酸：5%（体积分数）溶液。4.3高碘酸溶液：称2.7g高碘酸(H,IO。)置于1L容量瓶中，加入50mL水溶解，并用冰乙酸稀释到刻度，充分混合，避光贮存。4.4150g/L碘化钾溶液：不含碘或碘酸盐。4.50.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。4.610g/L淀粉溶液：将1g可溶性淀粉溶于100mL水中，搅拌并加热，加人0.1g水杨酸防腐剂，煮沸3min,冷却到室温。5仪器实验室常用仪器，特别包括以下仪器：5.1锥形瓶：规格500mL,具磨口塞。5.2磁力搅拌器或振荡器。6扦样按IS05555。GB/T22328-2008/1S07366:19877操作步骤7.1样品的制备7.1.1片状或粉末状固体样品，在不超过熔点温度下充分混合样品。7.1.2其他固体或半固体样品，在不超过熔点10的温度下进行熔化，并充分混合。警告：样品不能用过高温度熔化。因为样品在80以上时，引起酯化反应单甘酯含量可能减少。7.1,3液体试样，充分混合。7.2称样按表1中给出的值，准确称取适当质量的样品于50mL烧杯中。表1称样量1-单甘酯或甘油的估计含量/大约称样量/称量精确度/%(质量分数)g1000.30.0001750.40.0001500.60.0001400.70.0001301.00.001201.50.001152.50.001103.00.00156.00.0013或更少10.00.001注：如果1-单甘酯含量和甘油含量差别很大，则不能用同一样品测定，必须取两份样品，分别对1-单甘酯含量和甘油含量进行测定，7.3萃取7.3.1取3支250mL分液漏斗，并分别贴上1,2和3标签。用漏斗1收集分离的水相，漏斗2、3收集洗涤溶液。操作过程需要剧烈振摇约1mi,通过旋塞释放压力，避免乳化。取2支100mL容量瓶，分别贴上A、B标签。用容量瓶A盛含有1-单甘酯的三氯甲烷溶液：容量瓶B盛含有甘油的水溶液。7.3.2用三氯甲烷(4.1)溶解试样，并将溶液倒入分液漏斗1中。连续用少量的三氯甲烷洗涤烧杯并转移到分液漏斗中，直到体积达到45mL50mL。7.3.3用25L乙酸溶液冲洗烧杯，直到溶液不含甘油，并将冲洗液转移到分液漏斗1中。塞紧旋塞，摇动，静置1h3h,直到分离。转移三氯甲烷层（下层）到分液漏斗2中。用25L乙酸溶液(4.2)冲洗烧杯，并将冲洗液转移到分液漏斗2中。塞紧旋塞，摇动，静置直到分离。转移三氯甲烷层到分液漏斗3中，水溶液转移到分液漏斗1中。7.3.4用25mL乙酸溶液进一步冲洗烧杯和分液漏斗2，冲洗液转移到分液漏斗3中，塞紧旋塞，摇动，静置直到分离。三氯甲烷层转移到100mL容量瓶A中，水相转移到分液漏斗1中。连续用20mL体积的三氯甲烷冲洗漏斗2和漏斗3，并将三氯甲烷层溶液转移到漏斗1中。塞紧旋塞，摇动，静置直到分离。7.3.5将三氯甲烷层转移到容量瓶八中，并用三氣甲烷稀释到刻度，塞紧并混合。7.3.6将水相溶液转移到容量瓶B中。用乙酸溶液洗涤漏斗1，将洗涤液转移到容量瓶B中，并用乙2