二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法 GBT 11841-1989.pdf

GB11841-89的滴定剂滴定，每次加入滴定剂之后用水洗滴定管的瑞部，待电位读数在5s内的变化不超过1mV时，记录电位读数和相应的体积读数，直到超过终点以后再加人0.10mL滴定剂。注：与5.2.9的注相同。分析结果的计算6.10.200.25g二氧化轴的结果计算6.1.1以二阶差分法计算滴定终点时消耗的稀重铬酸钾溶液的体积，如：K2Cr20,溶液电位(mV)2(mV)mLmV0.305140.4054632760.50654108-710.6069137稀重铬酸钾溶液体积=0.40+0.1076/(76+71)=0.4526.1.2按式(3)计算二氧化铀中的铀含量：Qu(%)=CC1(m-m0）+cVx2.4273xG100（3)式中：QU(%)一二氧化铀中轴的百分含量，%：c,一浓重铬酸钾溶液的重量百分浓度，%；c2一一稀重铬酸钾溶液的重量百分浓度，%，mg一二氧化铀的取样量，g,p一稀重铬酸钾溶液的密度，g/mL:(m。m0）一浓重铬酸钾溶液的滴定量，g,V一终点时稀重铬酸钾溶液的体积，mL,2.4273重铬酸钾对天然的转换因子，G一铀的浓缩因子=样品中轴的原子量/238.029。6.223g二氧化铀的结果计算6.2.1用二阶差分法计算终点时消耗的重铬酸钾溶液体积，计算方法与6.1.1相同。6.2.2按式（4)计算二氧化轴中的轴含量：Q(%)=（m+C20y）X2.4273xG10（4)mil式中：Qu(%)一二氧化铀的百分含量，%：m一经浮力和纯度校正的固体重铬酸钾的质量，g,m1一二氧化铀的取样量，g:C2一稀重铬酸钾的重量百分浓度，%：2.4273一重铬酸钾对天然轴的转换因子，G一铀的浓缩因子=样品中铀的原子量/238.029，p一稀重铬酸钾溶液的浓度，g/mL。7精密度本测试方法用于二氧化轴芯块时，在有三个实验室参加，每个实验室给出一套数据（六次重复测定)，方法的精密度（以轴的百分含量表示）为：7.1二氧化撖样量在0.200.25g范围内，重复性r=0.089,再现性R=0.21。