食品安全国家标准 食品接触材料及制品 13-丁二烯的测定和迁移量的测定 GB 31604.12-2016.pdf

GB31604.12-20164仪器和设备4.1气相色谱仪（带氢火焰检测器），4.2顶空自动进样器。4.320L顶空气测定瓶，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。4.4分析天平：感量0.1mg。4.510mL容量瓶。4.6100L微量注射器。5分析步骤5.1试样制备取食品接触材料10g,用粉碎机粉碎或用剪刀剪成粒径小于或等于0.2cm的碎片，混匀，装人洁净的容器内。5.2试液制备称取0.5g(精确至0,01g)样品装人顶空瓶中，加入5.0mLN,N-二甲基甲酰胺，立即加盖密封，用100L微量注射器在顶空瓶中加入100L-戊烷标准溶液，充分振摇，使瓶中试样完全溶解或充分分散，待测，同时做空白试验。5.3仪器参考条件5.3.1顶空进样器条件顶空进样器条件列出如下：a)平衡时间：30min:b)炉温：80：c)压力：138kPa:d)加压时间：2min;c)进样时间：0.04min;D传输线温度：85。5.3.2气相色谱条件气相色谱条件列出如下：a)色谱柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱，柱长30m,内径0.32mm,膜厚10m,或等效柱：b)柱温度程序：80保持12min,10/min升至120保持10min;c)进样口温度：220；d)检测器温度：250；e)载气氨气流速：50ml/min:D氢气流速：10mL/min:g)空气流速：400mL/min:h)进样口恒压进样：100kPa。GB31604.12-20165.4校准溶液配制与校准曲线制作取5只顶空瓶分别加入100L-戊烷标准溶液，再依次加入1,3-丁二烯系列标准溶液，此时校准溶液中的1,3-丁二烯含量分别相当于0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g。气相色谱调至最佳工作状态，将装有标准系列的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应-戊烷和1,3-丁二烯色谱峰。以1,3-丁二烯含量为横坐标，1,3-丁二烯峰面积与-戊烷峰面积的比值为纵坐标绘制校淮曲线。1,3-丁二烯气相色谱图参见图A.1。5.5试样溶液的测定气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应1,3丁二烯与-戊烷的色谱峰，根据保留时间定性，根据试样中1,3-丁二烯与内标物-戊烷峰面积比值计算定量。6分析结果的表述试样中1,3丁二烯的含量按式(1)计算：X=CX100033n3353n3n83n（】）mX1000式中：X一试样中1,3-丁二烯的含量，单位为毫克每千克(g/kg);一由标准曲线求得试样溶液中1,3-丁二烯的含量，单位为微克（g):1000一换算系数：一试样的称样量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。1,3-丁二烯迁移量的测定9原理食品接触材料及制品采用食品模拟物浸泡，1,3丁二烯迁移到浸泡液中，取一定量模拟物浸泡液加人顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性，-戊烷作为内标物，以内标法定量。