农药及黄曲霉毒素的测定及平安处置天津市药品检验所王杰第一页，共八十页。药典情况?中国药典?2005年版一部相关增修订内容附录IXQ“农药残留量测定法〞有机氯类农药残留量测定法——保存有机磷类农药残留量测定法——新增拟除虫菊酯类农药残留量测定法——新增第二页，共八十页。药典附录农药残留量测定法一、有机氯类农药残留量测定二、有机磷类农药残留量测定三、拟除虫菊酯类农药残留量测定第三页，共八十页。各国药典的比较检测指标中国药典：24个单体欧洲药典：70种，约110个单体WHO：40余种韩国药典〔公示〕：42种检测方法中国：气相色谱，专属性检测器国外：气相色谱，气质联用第四页，共八十页。中华人民共和国国家标准〔2004年1月1日起执行〕有关农残测定法，大局部集中于GB/T5009.101~203－2003涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等总计近70种农药测定方法以气相色谱为主，采用专属性检测器，但多采用填充柱局部标准内容交叉第五页，共八十页。药典与国标农残测定方法比较：均以气相色谱法为主均采用高灵敏度的选择性检测器药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用填充柱气相色谱法国标中收录的待测农药种类与品种数量多于药典第六页，共八十页。农药残留分析〔pesticideresidueanalysis〕的特点对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。分析目的物含量低分析目的物类型多，化学结构和化学性质差异很大。样品种类多，基体和干扰成分各异。方法要求准确、快速、灵敏、平安、简便。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。第七页，共八十页。α-BHCPCNBpp`-DDEδ-BHCβ-BHCγ-BHCop`-DDTpp`-DDDpp`-DDT一种红参制品中9种有机氯类农药残留分析第八页，共八十页。农残一般分析程序前处理仪器分析预处理农残分析提取净化浓缩ECD、FPD、NPDGCHPLCGC/MSLC/MSEI、CI其它UV、FLD、DAD样品收集ESI、APCITLC、CE第九页，共八十页。组成极性J&WRestec岛津聚甲基硅氧烷非极性DB-1Rtx-1CBP1聚苯基甲基硅氧烷（5％苯基）弱极性DB-5Rtx-5CBP5聚苯基甲基硅氧烷（50％苯基）中等极性DB-17Rtx-1714％腈苯基86％甲基聚硅氧烷中等极性DB-1701Rtx-1701CBP106％腈苯基94％甲基聚硅氧烷中低极性DB-624Rtx-624聚乙二醇（PEG20M)强极性DB-WaxStabilwaxCBP20第十页，共八十页。色谱柱的选择原那么：相似相溶非极性固定液极性固定液农残分析：中、低极性色谱柱最常用，DB-5第十一页，共八十页。检测器：电子捕获检测器〔ECD〕只对具有电负性的物...
