第４３卷，第３期光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．４３，Ｎｏ．３，ｐｐ８６７－８７６２０２３年３月ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＭａｒｃｈ，２０２３非标方法长期稳定性评价及在辉光放电质谱分析纯镍中痕量元素的应用杨国武１，侯艳霞１，孙晓飞２，贾云海１＊，李小佳１１．钢铁研究总院，北京１０００８１２．钢研纳克检测技术股份有限公司，北京１０００８１摘要基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据，通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度，时段间重复性，时段间总精密度度，总平均值的正确度进行检验，可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评价，其本质是监控分析结果的精密度和正确度。然而，实验室大量没有上升为检测标准的检测方法，即所谓的非标方法，因缺乏重复性及室内再现性数据，无法按照上述方法直接进行长期稳定性评价，但通过实验设计，在不同时间段对仪器分别进行校正后测量，可获得非标方法的模拟重复性限和模拟室内再现性限数据。基于模拟重复性限及模拟室内再现性限数据，可对非标分析仪器方法长期稳定性进行准确评价。以辉光放电质谱（ＧＤ－ＭＳ）测定纯镍中１８种杂质元素的非标方法为例，设计一组对比实验，获得非标方法的模拟重复性限及模拟室内再现性限数据，利用卡方统计检验，获得了辉光放电质谱仪测定纯镍样品中Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ等１８种杂质元素的准确的长期稳定性时间，结果表明在相同的测定条件下，不同元素的长期稳定性不完全相同，大部分元素可稳定持续测量３ｈ，Ｐ，Ａｓ，Ｖ，Ｓｂ和Ｐｂ等５个元素的长期稳定性时间上限可达６ｈ甚至１２ｈ。在长期稳定性时间上限内，仪器无需再次进行相对灵敏度因子的测量和校正即可得到准确的测定结果。这一评价结果与实验室实际经验基本一致，表明该实验所提出的系统测量和表征方法能客观反映辉光放电质谱仪的长期稳定性。该方法同样适用于其他非标方法的长期稳定性评价，对实验室大量的非标方法的质量控制具有指导意义。关键词辉光放电质谱；非标方法；长期稳定性；正确度；精密度中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５９３（２０２３）０３－０８６７－１０收稿日期：２０２２－０１－１６，修订日期：２０２２－０５－２３基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项（２０１７ＹＦＦ０１０６２００），国家重点研发计...
