桑蚕丝_羊毛_黏纤混纺产品定量方法研究_刘娟.pdf

6纺织报告|FANGZHI BAOGAO桑蚕丝/羊毛/黏纤混纺产品定量方法研究刘 娟，任 光，徐建云，黄启英江苏省纺织产品质量监督检验研究院 江苏省市场监管重点实验室（健康卫生防护用纺织品），江苏 南京 210007Study on quantitative method of mulberry silk/wool/viscose fiber blended productsLiu Juan,Ren Guang,Xu Jianyun,Huang QiyingJiangsu Provincial Key Laboratory of Market Supervision(Textiles for Health Protection),Jiangsu Textile Quality Services Inspection Testing Institute,Nanjing 210007,ChinaAbstract For the quantitative analysis of mulberry silk/wool/viscose fiber,the calcium chloride/ethanol method was introduced with the sodium hypochlorite method,formic acid/zinc chloride method to create four new experimental schemes,which were experimentally verified together with the traditional scheme of 75%sulfuric acid/sodium hypochlorite.After comparing the experimental results of several schemes and the deviation from the blending ratio,this paper determines that the optimal experimental scheme is the parallel test method of calcium chloride/ethanol and sodium hypochlorite.Key words silk/wool/viscose fiber;calcium chloride/ethanol;quantitative analysis摘 要 对于桑蚕丝/羊毛/黏纤的定量分析，引入氯化钙/乙醇法分别与次氯酸钠法、甲酸/氯化锌法搭配出4种新实验方案，与传统的75%硫酸+次氯酸钠方案一起进行实验验证。文章通过比较几种方案实验结果与配比值偏离，确定最优实验方案为氯化钙/乙醇、次氯酸钠平行实验法。关键词 桑蚕丝/羊毛/黏纤；氯化钙/乙醇；定量分析 中图分类号：TS107.6文献标志码：A市面上常见的西服面料通常以桑蚕丝、天丝、羊毛、涤纶、黏纤为主，而高档的正装西服和大衣通常以桑蚕丝、羊毛、黏纤作为主要成分。桑蚕丝、羊毛、黏纤混纺面料具有轻薄保暖、滑爽舒适、抗静电、透气亲肤等优点。目前，桑蚕丝/羊毛/黏纤混纺三组分的纤维含量定量分析采用的标准是GB/T 2910.22009 纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物，但是该标准并没有给出三组分明确的溶解方法。实验室一般采用方案三：取两份试样，一份试样采用标准GB/T 2910.42009纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）1溶解桑蚕丝和羊毛，剩余黏纤；另一份试样采用标准GB/T 2910.182009纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）2溶解桑蚕丝和黏纤，剩余羊毛，通过差值计算各组分比例。但是此方法存在不足之处，即试样一使用次氯酸钠法对剩余黏纤有损伤（D值为1.01）；试样二使用75%硫酸法对剩余羊毛也有损伤（D值为0.985）。投稿日期：2022-09-06基金项目：江苏省市场管理局科技项目“桑蚕丝/羊毛/黏胶纤维混纺织物定量分析方法研究（氯化钙/乙醇法）”（KJ207527）作者简介：刘娟（1984），江苏南京人，高级工程师，本科；研究方向：纺织品化学分析，实验室管理。笔者在前期的研究中得出，对于丝毛、丝黏混纺的二组分样品，可采用氯化钙/乙醇法溶解桑蚕丝，剩余羊毛或黏纤。此方法的实验条件是浴比1 150、水浴70、振荡30 min。此方法对剩余羊毛、黏纤基本无损伤，D值均为1.00。在此基础上，本研究通过比较5种定量方案对7种配比桑蚕丝/羊毛/黏纤试样的实验结果，分析得出最优实验方案。1 实验部分1.1 试剂无水乙醇、冰乙酸、氯化锌（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；无水氯化钙、次氯酸钠、氨水（分析纯，西陇科学股份有限公司）；75%硫酸、硫酸、无水甲酸（分析纯，南京化学试剂股份有限公司）。（1）氯化钙/乙醇溶液：按无水氯化钙无水乙醇水为110 g120 mL140 mL的比例配制，先将氯化钙溶于水，冷却后加入无水乙醇。此试剂应现配现用，不宜久置。（2）稀乙酸溶液：将5 mL冰乙酸加水稀释至1 L。Technology科技FANGZHI BAOGAO纺织报告|FANGZHI BAOGAO7（3）稀硫酸溶液：将100 mL硫酸（密度为1.84 g/mL）慢慢加入1 900 mL水中。（4）稀氨水溶液：将200 mL氨水（密度为0.88 g/mL）用水稀释至1 L。（5）甲酸/氯化锌溶液：将20 g无水氯化锌和68 g无水甲酸加水配制100 g甲酸/氯化锌溶液。1.2 仪器设备YG747快速八篮烘箱、H500恒温振荡水浴锅（南通宏大仪器有限公司）；AL204分析天平（METTLER TOLEDO）；SHZ-D循环水式多用真空泵（河南省予华仪器有限公司）；CU-6纤维细度仪（北京和众视野有限公司）。1.3 试样制备标准桑蚕丝贴衬、标准羊毛贴衬、标准黏纤贴衬（上海市纺织工业技术研究所）。将标准贴衬分别拆成散纱线，按照表1中的配比混合，制成7种不同比例的试样，放入烘箱（1052）烘至恒重，冷却称重，计算净干含量，备用。表1 桑蚕丝/羊毛/黏纤混合试样配比序号组分配比/%1桑蚕丝10/羊毛 10/黏纤 802桑蚕丝10/羊毛 80/黏纤103桑蚕丝 40/羊毛 10/黏纤 504桑蚕丝 40/羊毛 40/黏纤 205桑蚕丝 70/羊毛 10/黏纤 206桑蚕丝 70/羊毛 20/黏纤107桑蚕丝 70/羊毛 20/黏纤101.4 实验方法按照5种设计方案开展定量实验，方案14为引入氯化钙/乙醇新方案，方案5为传统方案。方案1：取一个试样，第一步将试样和氯化钙/乙醇按照1 150的浴比放入具塞三角烧瓶中，在70 水浴锅中振荡30 min。将残留物连同试剂倒入已知干重的过滤坩埚中，先重力排液，再采用真空抽吸排液过滤，对不溶纤维进行数次清水洗涤，每次洗涤后均需真空抽吸排液，烘干坩埚和残留物，冷却，称重。第二步将试样和次氯酸钠按照1 100的浴比放入具塞三角烧瓶中，在20 水浴锅剧烈振荡40 min，用已知干重的过滤坩埚进行过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到坩埚中，真空抽吸排液，再一次用水清洗、用稀乙酸中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先重力排液，再用真空抽吸排液，烘干坩埚和残留物，冷却，称重。计算各组分净干含量。方案2：取一个试样，第一步同方案1中氯化钙/乙醇的实验步骤。第二步将试样迅速放入盛有预热至70 的甲酸/氯化锌溶液的三角烧瓶中，浴比为1 100，盖紧瓶盖摇动三角烧瓶浸润试样，在70 水浴中放置20 min，其间振荡两次。振荡最后一次，用已知干燥质量的坩埚过滤残留物，用10 mL的70 甲酸/氯化锌溶液清洗残留物，用70 水将残留物全部移入坩埚中，用抽滤装置抽吸排液，再用70 水充分清洗，用100 mL稀氨水中和，并使残留物与溶液充分接触10 min，用抽滤装置抽吸排液，用冷表2 方案1实验结果序号配比值（净干）/%实测值（净干）/%偏差/%1S10.31/W10.69/R79.00 S11.11/W10.86/R78.03+0.80/+0.17/0.972S10.49/W79.81/R9.70 S10.22/W80.45/R9.33 0.27/+0.64/0.373S11.26/W39.21/R49.53 S10.86/W40.14/R49.00 0.40/+0.93/0.534S40.74/W9.98/R49.28 S40.30/W10.10/R49.60 0.44/+0.12/+0.325S40.75/W39.61/R19.64 S41.18/W39.46/R19.36+0.43/0.15/0.286S71.17/W9.11/R19.72S71.21/W9.85/R18.94+0.04/+0.74/0.787S71.01/W19.37/R9.62S70.84/W19.28/R9.88 0.17/0.09/+0.26表3 方案2实验结果序号配比值（净干）/%实测值（净干）/%偏差/%1S10.41/W10.02/R79.57S11.11/W9.04/R79.85+0.70/0.98/+0.282S10.60/W79.84/R9.56 S11.08/W78.68/R10.24+0.48/1.16/+0.683S10.90/W39.52/R49.58 S11.12/W40.50/R48.38 0.40/+0.93/0.534S40.74/W9.98/R49.28 S40.30/W10.10/R49.60+0.22/+0.98/1.205S40.66/W39.65/R19.69 S41.77/W39.64/R18.59+1.11/0.01/1.106S71.11/W9.77/R19.12S71.19/W9.84/R18.97+0.08/+0.07/0.157S70.88/W19.79/R9.33S71.27/W19.39/R9.34+0.39/0.40/+0.01刘 娟，等：桑蚕丝/羊毛/黏纤混纺产品定量方法研究水清洗至中性。烘干坩埚和残留物，冷却，称重。计算各组分净干含量3-4。方案3：取两个试样进行平行实验。平行1：同方案1中氯化钙/乙醇的实验步骤；平行2：同方案1中次氯酸钠的实验步骤。计算各组分净干含量。方案4：取两个试样进行平行实验。平行1：同方案1中氯化钙/乙醇的实验步骤；平行2：同方案2中甲酸/氯化锌的实验步骤。计算各组分净干含量。方案5：取两个试样进行平行实验。平行1：同方案1中次氯酸钠的实验步骤；平行2：将试样和75%硫酸按照1 100的浴比放入具塞三角烧瓶中，盖上瓶塞用力振荡后于室温静置30 mi，再次振荡后再静置30 min。再次振荡后，用已知干重的坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，用少量的75%硫酸清洗三角烧瓶中的残留物。抽吸排液，一次用50 mL的稀硫酸溶液、水和稀氨水清洗坩埚中的残留物。每次抽吸排液前，要保证残留物与液体充分接触至少10 min，再用水冲洗，保证残留物与水充分接触约30 min后抽吸排液。烘干坩埚和残留物，冷却，称重。计算各组分净干含量。1.5 重复性实验选取桑蚕丝40/羊毛40/黏纤20配比，采用最优实验方案，于两家实验室各开展20组实验，计算实测值与配比值偏差，评估方案的重复性和稳定性。2 结果与分析（1）汇总实验结果，将实测值与配比值进行比较并计算偏差。方案5为传统方法，方案14为新方法，通过比较偏差大小得出适宜的实验方案。桑蚕丝以S表示，羊毛以W表示，黏纤以R表示（表26）。采用方案5，由表6结果可知，无法保证不同配比试样的实验结果偏差小于1%，特别是随着羊毛含量的增加，偏差值越来越大，一方面是因为采用75%硫酸法使羊毛在酸性条件下羟基与75%硫酸发生磺化反应而增重，并8纺织报告|FANGZHI BAOGAO且羊毛的角质蛋白受到破坏和损伤，剩余物板结毡化；另一方面是因