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LC-MS_MS法测定血液中卡马西平及其代谢物_崔海燕.pdfVIP免费

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JournalofForensicMedicine,February2023,Vol.39,No.1LC-MS/MS法测定血液中卡马西平及其代谢物崔海燕1,2,吕晨曦1,3,师燕华1,原妮2,梁嘉豪1,安全2,郭中元1,贠克明11.山西医科大学法医学院,山西晋中030600;2.中国辐射防护研究院,山西太原030006;3.上海市公安局长宁分局,上海200336摘要:目的建立LC-MS/MS法测定血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平的方法。方法以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂处理血液样品,通过超声辅助萃取,采用ZORBAXEclipsePlusC18,95Å色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为混合有机溶剂(V乙腈∶V甲醇=2∶3),梯度洗脱,流速1.00mL/min,采用电喷雾离子源、正离子模式,多反应监测模式进行检测。结果血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9956,检出限分别为3.00、0.40和1.30ng/mL,定量限分别为8.00、1.00和5.00ng/mL,提取回收率为76.00%~106.44%,日内和日间精密度均小于16%。采用本方法从死亡案件的血液样品中检出卡马西平和主要代谢产物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平成分,质量浓度分别为2.71μg/mL和252.14ng/mL。结论本方法灵敏度高、选择性好,适用于血液样品中卡马西平及其代谢物的检测,可应用于卡马西平相关的法医学鉴定。关键词:法医毒物分析;液相色谱-串联质谱法;卡马西平;代谢物;10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平;10,11-二氢-10-羟基卡马西平中图分类号:DF795.1文献标志码:Adoi:10.12116/j.issn.1004-5619.2021.310901文章编号:1004-5619(2023)01-0034-06DetectionofCarbamazepineandItsMetabolitesinBloodSamplesbyLC-MS/MSCUIHai-yan1,2,LÜChen-xi1,3,SHIYan-hua1,YUANNi2,LIANGJia-hao1,ANQuan2,GUOZhong-yuan1,YUNKe-ming11.SchoolofForensicMedicine,ShanxiMedicalUniversity,Jinzhong030600,ShanxiProvince,China;2.ChinaInstituteforRadiationProtection,Taiyuan030006,China;3.ChangningBranchofShanghaiPublicSecu⁃rityBureau,Shanghai200336,ChinaAbstract:ObjectiveToestablishamethodforthedetectionofcarbamazepineanditsmetabolites10,11-dihydro-10,11-epoxycarbamazepineand10,11-dihydro-10-hydroxycarbamazepineinbloodsamplesbyliquidchroma...

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