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Pebax6333中还原物质含量测定的不确定度分析_柴大霞.pdfVIP免费

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化学工程与装备2023年第2期224ChemicalEngineering&Equipment2023年2月Pebax6333中还原物质含量测定的不确定度分析柴大霞,许恒哲,姚錾波,阮涛,金星怡,张朋飞(浙江脉通智造科技(集团)有限公司,浙江嘉兴314006)摘要:依据14233.1-2008标准,对Pebax6333中还原物质进行了测定,系统科学的分析了其产生不确定度的来源,并对最终测试结果进行了不确定度评价。关键词:不确定度;滴定;还原物质引言Pebax6333聚醚嵌段酰胺是一种属于工程聚合物家族的不含增塑剂的热塑性弹性体,具有优异的加工性能(注塑成型、挤塑、模塑、吹塑、压延等)物理和机械性能,而被广泛地应用于汽车行业、医疗、化工、航空、体育、电子高科技行业等行业。还原物质是医疗器械的一项主要的化学性能指标,还原物质的检测含量一般采用间接滴定法,不确定度对实验室样品的测试结果和产品质量评价中具有非常重要的意义[1],本论文针对不确定度的来源、量化及合成进行了分析,为检测结果的精准判定提供了依据。1测试原理如GB/T14233.1-2008,还原物质在酸性环境下,被KMnO4氧化,过量的KMnO4将KI氧化成I2,而I2被NaS2O3还原,以淀粉溶液为指示剂,滴定至蓝色消失,即为终点。最终结果以消耗KMnO4溶液的量来计。反应原理如下式:2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-2还原物质测试方法的描述2.1测定方法仪器及试剂酸式滴定管25mL、恒温振荡器、移液枪5mL、移液枪10mL;仪器设备的操作按照相应的作业指导书进行。试剂:NaS2O3标准溶液、稀硫酸、碘化钾、淀粉、KMnO4标准溶液;水除规定外均指实验室二级水。2.2溶液的配置:(1)KMnO4溶液浓度:0.002mol/L(2)NaS2O3溶液浓度:0.01mol/L(3)硫酸溶液浓度:20%(4)制备检测液:①样品溶液的制备:按照样品Pebax6333粒子重量0.2g/mL比例加水,在37±1°C放置24小时,冷却至室温。②空白溶液的制备:取同体积水置于三角瓶中,在37±1°C放置24小时,冷却至室温。(5)还原物质检测方法按GB/T14233-2008中5.2.2间接法:检验液20mL,加稀H2SO4溶液2mL和KMnO4溶液20mL,煮沸3min,冷却后加KI物质1g,摇匀后立即用NaS2O3溶液滴定至淡黄色,再加淀粉指示液5滴,直至滴定为无色。3不确定度计算3.1数学模型结果以消耗KMnO4溶液的量表示,如下式:式中:V-消耗KMnO4溶液的体积,mL;Vs-供试溶液消耗NaS2O3溶液的体积,mL;V0-空白液消耗NaS2O3溶液的体积.mL;Cs-NaS2O3溶液的实际浓度,mol/L;C0-KMnO4溶液的浓度,mol/...

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