HJ615—20111土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子(Cl)含量大于2.0×104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时,本方法的检出限为0.06%(以干重计),测定下限为0.24%(以干重计)。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理在加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六价铬(Cr6+)被还原为三价铬(Cr3+),其含量与样品中有机碳的含量成正比,于585nm波长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+)的含量计算有机碳含量。4干扰和消除4.1土壤中的亚铁离子(Fe2+)会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3cm厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+)氧化成三价铁离子(Fe3+)以消除干扰。4.2土壤中的氯离子(Cl)会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消除干扰。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。5.1硫酸:(H2SO4)=1.84g/ml。5.2硫酸汞。5.3重铬酸钾溶液:c(K2Cr2O7)=0.27mol/L。称取80.00g重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,4℃下保存。5.4葡萄糖标准使用液:(C6H12O6)=10.00g/L。称取10.00g葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,有效期为一个月。HJ615—201126仪器和设备6.1分光光度计:具585nm波长,并配有10mm比色皿。6.2天平:精度为0.1mg。6.3恒温加热器:温控精度为135℃2℃。恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。6.4具塞消解玻璃管:具有100ml刻度线,管径为35~45mm。注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁,否则不能保证消解完全。6.5离心机:0~3000r/min,配有100ml离心管。6.6土壤筛:2mm(10目)、0.25mm(60目),不锈钢材质。6.7一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品的采集和保存土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定。7.2试样的制备将土壤样品...