HJ605—20111土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法警告:实验中所使用的内标、替代物和标准样品均为易挥发的有毒化学品,其溶液配制应在通风橱中进行操作,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为0.2~3.2g/kg,测定下限为0.8~12.8g/kg,详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1内标internalstandards指样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加入,用于目标物的定量分析。3.2替代物surrogatestandards指样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入,通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。3.3基体加标matrixspike指在样品中添加了已知量的待测目标物,用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。3.4校准确认标准溶液calibrationverificationstandards指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液,用于确认校准曲线的有效性。3.5运输空白tripblank采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随HJ605—20112样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。3.6全程序空白wholeprogramblank采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。4方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。5试剂和材料5.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验,确认在目标物的保留时...