HJ603—20111水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。本方法的检出限为1.7mg/L,测定范围为6.8~500mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性钡solublebarium指未经酸化的样品经0.45m滤膜过滤后测定的钡。3.2总钡totalquantityofbarium指未经过滤的样品经消解后测定的钡。4方法原理样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。5干扰和消除5.1试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的质量浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10%(体积分数)、高氯酸为4%(体积分数)、盐酸为2%(体积分数)以下时,对钡的测定无影响。当这些物质的质量浓度超过上述质量浓度时,可采用标准加入法消除其干扰,参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B。5.2在空气-乙炔火焰中,样品中的钙生成氢氧化钙分子,在530.0~560.0nm处有一吸收带,当其质量浓度大于100mg/L时,干扰钡的测定。可配制与样品质量浓度相同的钙标准溶液(6.10),在与样品测定相同条件下测定其吸光度,通过扣除该背景吸光度值,消除钙的干扰。HJ603—201126试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子水或同等纯度的水。6.1浓硝酸:(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。6.2浓硝酸:(HNO3)=1.42g/ml。6.3高氯酸:(HClO4)=1.67g/ml,优级纯。6.4硝酸溶液:1+9,用浓硝酸(6.1)配制。6.5硝酸溶液:1+99,用浓硝酸(6.1)配制。6.6硝酸溶液:1+9,用浓硝酸(6.2)配制。6.7硝酸钡[Ba(NO3)2]:光谱纯。6.8钡标准贮备液:(Ba)=1000mg/L。准确称取1.9030g硝酸钡(6.7),用硝酸溶液(6.5)溶解并稀释定容至1000ml。或购买市售有证标准物质。6.9硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]。6.10钙标准溶液:用硝酸钙(6.9)配制,用于消除钙的干扰测定。6.11燃气:乙炔,纯度≥99.6%。6.12助燃气:空气,进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其他杂质。7仪器和设备实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液(6.6)浸泡24h以上,使用前再依次用自来...