HJ598—20111水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。本标准适用于生产和使用粉状铵梯炸药过程中排放的工业废水中梯恩梯的测定。当试样体积为10.0ml，使用30mm比色皿时，方法检出限为0.1mg/L，测定范围为0.4～10mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。2方法原理在室温下，样品中的梯恩梯与无水亚硫酸钠反应生成黄色三硝基甲苯磺酸钠，在波长420nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。3干扰和消除3.1当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。可取与试样同体积的水样稀释至25ml，作为样品空白，不加亚硫酸钠溶液直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对测定的影响。3.2当样品的硬度大于600mg/L时，会对测定结果产生干扰。向10.0ml试样加入1.0ml乙二胺四乙酸二钠盐溶液（4.3）和1～3滴氢氧化钠溶液（4.4），使水样的pH值在10～11范围内。加入的试剂量应纳入结果计算中。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。4.1浓硫酸：(H2SO4)=1.84g/ml。4.2无水乙醇（C2H5OH）。4.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液：(C10H14N2Na2O8·2H2O)=0.1g/ml。称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于100ml水中，摇匀。4.4氢氧化钠溶液：(NaOH)=0.2g/ml。称取20g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。4.5硫酸铝溶液：[Al2(SO4)3]=0.18g/ml。称取18g硫酸铝溶于100ml水中，混匀。4.6碳酸钠溶液：(Na2CO3)=0.16g/ml。称取16g碳酸钠溶于100ml水中，混匀。4.7梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。称取1.0g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用10ml无水乙醇（4.2）溶解，用中速定量滤纸过滤，HJ598—20112将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。4.8梯恩梯标准溶液：(TNT)=50.0mg/L。准确称取0.0500gTNT（4.7）溶于3ml浓硫酸（4.1）中，缓慢加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。4.9无水亚硫酸钠溶液：(Na2SO3)=0.2g/ml。称取20.0g无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至100ml容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液有效期为3d。5仪器和设备5.1可见分光光度计：具30mm比色皿。5.2具塞刻度比色管：25ml。5.3一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集与保存样品应采集于棕色玻璃瓶中，0～4℃下避光保存...
