HJ597—20111水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，当取样量为100ml时，检出限为0.02µg/L，测定下限为0.08µg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01µg/L，测定下限为0.04µg/L。采用微波消解法，当取样量为25ml时，检出限为0.06µg/L，测定下限为0.24µg/L。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。总汞totalmercury指未经过滤的样品经消解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。3方法原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。4干扰和消除4.1采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在0.5mol/L的盐酸介质中，样品中离子超过下列质量浓度时，即Cu2+500mg/L、Ni2+500mg/L、Ag+1mg/L、Bi3+0.5mg/L、Sb3+0.5mg/L、Se4+0.05mg/L、As5+0.5mg/L、I0.1mg/L，对测定产生干扰。可通过用水（5.1）适当稀释样品来消除这些离子的干扰。4.2采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1mg/L时，汞的回收率小于67.7%。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。5.1无汞水：一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸（5.4）酸化至pH=3，然后通过巯基棉纤维管（5.11.1）除汞后的普通蒸馏水。HJ597—201125.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。5.3浓硫酸：(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。5.4浓盐酸：(HCl)=1.19g/ml，优级纯。5.5浓硝酸：(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。5.6硝酸溶液：1+1。量取100ml浓硝酸（5.5），缓慢倒入100ml水（5.1）中。5.7高锰酸钾溶液：(KMnO4)=50g/L。称取50g高锰酸钾（优级纯，必要时重结晶精制）溶于少量水（5.1）中。然后用水（5.1）定容至1000ml。5.8...
