HJ509—20091车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法警告:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并在通风橱中进行,避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。若有不慎接触,应立即采取紧急处理措施。检测后的残渣残液应做安全处理。1适用范围本标准规定了机动车用陶瓷催化转化器中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法。本标准适用于新制的和使用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体,并附载贵金属作活性组分的催化转化器中Pt、Pd、Rh的测定。称取1g样品消解定容至100ml时,ICP-OES方法分析Pt、Pd、Rh元素的检出限为5g/g,测定下限为20g/g;ICP-MS方法分析Pt、Pd、Rh元素的检出限为0.005g/g,测定下限为0.02g/g。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本均适用于本标准。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T18881汽油车排气净化催化剂YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1标准溶液standardsolution由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。3.2试样testsample由实验室样品制备的,从中抽取试料的样品。3.3试料testportion从试样中取得的(如试样与实验室样品两者相同,则从实验室样品中取得),并用以进行检验或观测的一定量的物料。4方法原理催化转化器中Pt、Pd、Rh的测定主要包含三部分:试样制备、试液制备和试液分析。其中,试样制备采用样品全粉碎和机械分样研磨的方法,以确保取样的均一性和代表性;试液制备采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,使试料全部消解;试液分析采用ICP-OES或ICP-MS方法,测定试液中的Pt、Pd、Rh。4.1ICP-OES方法样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体HJ509—20092中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器,光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内,元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。4.2ICP-MS方法样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体...