HJ601—20111水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～3.20mg/L。2方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。有色物质在3h内吸光度基本不变。化学反应式为：HCOHNH3+2(CH3COCCH2OCH3)CCH3CH2HCCOCCCHHHHNCH2COCH3+3H2O+3干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L时不干扰测定。此外当甲醇为20mg/L，苯酚为50mg/L，游离氰为1mg/L时未见干扰。4试剂和材料本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1硫酸：(H2SO4)=1.84g/ml。4.2氢氧化钠：c(NaOH)=1mol/L。称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54ml，用水稀释至1000ml，混匀。4.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=1mol/L。量取硫酸（4.1）30ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。HJ601—201124.4硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=6mol/L。量取硫酸（4.1）180ml，缓缓注入850ml水中，冷却，混匀。4.5碘溶液：c(1/2I2)≈0.05mol/L。称取6.35g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000ml。碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH3COONH4）、6ml冰乙酸（CH3COOH）及0.5ml乙酰丙酮（C5H8O2）试剂溶于100ml水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。4.7重铬酸钾基准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。准确称取在110～130℃烘2h并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.8淀粉指示剂：=10g/L。称取1g淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1～2min，冷却，稀释至100ml。临用现配。4.9硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L。称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并冷却后的水中，稀释至1000ml。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，放置2周后过滤，使用前用重铬酸钾基准溶液（4.7）标定。其标定方法如下：于250ml碘量瓶内，加入约1g碘化钾（KI）及50ml的水，加入20.00m...
