HJ 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法.pdfVIP免费

HJ621—20111水质氯苯类化合物的测定气相色谱法警告：本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。1适用范围本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯12种。当水样为1L、定容至1.0ml时，方法检出限、测定下限见表1。表1氯苯类化合物的检出限和测定下限序号化合物名称CAS号检出限/（g/L）测定下限/（g/L）1氯苯108-90-7124821,4-二氯苯106-46-70.230.9231,3-二氯苯541-73-10.351.441,2-二氯苯95-50-10.291.251,3,5-三氯苯108-70-30.110.4461,2,4-三氯苯120-82-10.080.3271,2,3-三氯苯87-61-60.080.3281,2,4,5-四氯苯95-94-30.010.0591,2,3,5-四氯苯634-90-20.020.06101,2,3,4-四氯苯634-66-20.020.0711五氯苯608-93-50.0030.01212六氯苯118-74-10.0030.0122方法原理用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。3干扰及消除在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。HJ621—201124试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的纯水。4.1氯苯类化合物混合标准溶液：氯苯，=100000g/ml；1,4-二氯苯，=1000g/ml；1,3-二氯苯，=1000g/ml；1,2-二氯苯，=1000g/ml；1,3,5-三氯苯，=200g/ml；1,2,4-三氯苯，=200g/ml；1,2,3-三氯苯，=200g/ml；1,2,4,5-四氯苯，=50.0g/ml；1,2,3,5-四氯苯，=50.0g/ml；1,2,3,4-四氯苯，=50.0g/ml；五氯苯，=20.0g/ml；六氯苯，=20.0g/ml。根据需要购买不同浓度的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存。4.2氯化钠。300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。4.3无水硫酸...