HJ593—20101水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法警告：甲苯有毒，高氯酸、溴酸钾-溴化钾溶液具有腐蚀性，高氯酸与有机物的混合物经加热可能发生爆炸，操作务必在通风橱内进行，操作者须小心谨慎！1适用范围本标准规定了测定水中单质磷的磷钼蓝分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中单质磷的测定。当取样体积为100ml时，直接比色法的方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.010mg/L，测定上限为0.170mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用甲苯做萃取剂，萃取水样中的单质磷。萃取液经溴酸钾-溴化钾溶液将单质磷氧化成正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸被还原剂氯化亚锡还原成蓝色络合物，其吸光度与单质磷的含量成正比，用分光光度计测定其吸光度，计算单质磷的含量。水中单质磷的含量小于0.05mg/L时，用乙酸丁酯富集后再进行显色测定，可以减少干扰，提高灵敏度和检测的可靠性。4干扰和消除水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为单质磷含量的100倍、200倍和300倍时，对本方法无明显干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。试验用水符合GB/T6682，三级。5.1甲苯（C7H8）：=0.867g/ml，优级纯。5.2盐酸（HCl）：=1.19g/ml，优级纯。5.3高氯酸（HClO4）：=1.67g/ml，优级纯。5.4抗坏血酸（C6H8O6）：优级纯。5.5甘油（C3H8O3）：=1.26g/ml，优级纯。5.6无水乙醇（CH3CH2OH）：=0.789g/ml，优级纯。HJ593—201025.7乙酸丁酯（C8H16O2）：=0.876g/ml，优级纯。5.8磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。5.9硝酸溶液：1+5。5.10硫酸溶液：1+1。5.11氢氧化钠溶液：w(NaOH)=20%。称取20.0g氢氧化钠，溶解于100ml水中。5.12溴酸钾-溴化钾溶液。分别称取10g溴酸钾（KBrO3）和8g溴化钾（KBr），溶解于400ml水中。5.13钼酸铵溶液Ⅰ：w[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=2.5%。称取2.5g钼酸铵，加入1∶1硫酸溶液（5.10）70ml，待钼酸铵溶解后用水稀释至100ml。5.14钼酸铵溶液Ⅱ：w[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=5%。称取12.5g钼酸铵，溶解于150ml水中，不断搅拌，将其缓慢加入到100ml（1+5）硝酸溶液（5.9）中。5.15氯化亚锡溶液：w(SnCl2)=1%。称取1g氯化亚锡，溶解于15ml盐酸（5.2）中，加入50ml水，再称取1.5g抗坏血酸（5.4），溶解于上述溶液中，加水稀释...
