ICS97.200.50CCSY57中华人民共和国国家标准GB/T41524—2022玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱-质谱联用法Determinationofshortchainchlorinatedparaffinsintoymaterials—Gaschromatography-massspectrometry2022-07-11发布2022-07-11实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。本文件起草单位:上海海关机电产品检测技术中心、深圳市计量质量检测研究院、北京中轻联认证中心有限公司、明门(中国)幼童用品有限公司、国家日用小商品质量监督检验中心、谱尼测试集团股份有限公司、广州海关技术中心、上海市质量监督检验技术研究院。本文件主要起草人:于文佳、卫碧文、冯岸红、刘伟、陈德文、陈勤学、宋薇、刘崇华、肖湾。ⅠGB/T41524—2022玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱-质谱联用法警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪测定玩具材料中短链氯化石蜡的定性和定量方法。本文件适用于玩具聚合物材料中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1短链氯化石蜡shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物,化学通式为CmH2m+2-nCln(m=10~13),化学文摘登记号(CAS):85535-84-8。4原理采用甲苯作为提取溶剂,经索氏抽提,提取液经过硅胶柱或浓硫酸分离、净化、浓缩处理,用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪(GC-ENCI-MS)测定,内标法定量。5试剂或材料除非另有规定,仅使用色谱纯试剂及以上。5.1硅胶层析柱,如6mL,1g填料。5.2浓硫酸:质量分数为98%。5.3甲苯。5.4正己烷。5.5正己烷和甲苯混合液:4+1(体积比)。5.6内标标准物质:ε-六六六,纯度大于或等于99%,CAS:6108-10-7。1GB/T41524—20225.7不同平均氯含量(质量分数)的SCCPs(C10~C13)标准溶液,质量浓度为100mg/L,溶剂为正己烷:———SCCPs(C10~C13)含氯51.5%,工业级;———SCCPs(C10~C13)含氯55.5%,工业级;—...
