水果中农药残留样品前处理及分析检测方法水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述近年来,农药的种类和应用规模不断扩大,化学结构组成日益复杂,并且日趋低效和低剂量化,特别是人们对长期摄入低水平农药残留所导致的各种慢性及远期效应的关注和国际贸易等原因,使残留的分析对象、样本数量和测定难度大大增加。因此,省时、省力、价廉、低溶剂用量、对环境污染小、微型化和自动化的样品前处理系统平台使快速、准确的进行水果农药残留检测的基础和保障。水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述农药残留分析中样品的前处理包括农药残留的分离、提取和净化,使农药残留分析中工作量最大,最残留分析结果起关键作用的步骤。据统计,农药残留分析中结果30%的误差来源于此,61%的时间也被用于样品的前处理。因农药残留的痕量(一般在0.001mg/kg~1mg/kg之间)及样品的复杂性,将农药从样品基质中释放出来,除去其中的杂质并达到仪器可以检测的浓度范围决非易事。水果作为含水量大、含脂肪少的固体样品,在农药残留分析中,其前处理过程比液体样品更加复杂,也要消耗更多时间。目前认为溶剂萃取法仍是水果农药残留提取的主要技术,SFE、MSPD、SPME、SBSE等新技术尚且未能广泛应用;净化技术是水果样品前处理技术中的必要而必须的步骤,SPE和GPC是目前应用最广泛、效率最高的净化技术。水果中农药残留的前处理方法1.1溶剂提取1.1.1加速溶剂萃取(ASE)1.1.2微波辅助萃取(MAE)1.2其他提取方法1.2.1超临界流体萃取(SFE)1.2.2固相微萃取(SPME)1.2.3固相萃取搅拌棒(SBSE)1.2.4基质固相萃取技术(MSPD)2.1固相萃取技术(SPE)2.2分散固相萃取(DSPE)2.3凝胶渗透色谱(GPC)1.1溶剂萃取常用有机萃取剂:乙腈、丙酮、乙酸乙酯,这三种溶剂在水果中农药残留提取中的适用性顺序:乙腈>乙酸乙酯>丙酮常用农药残留溶剂提取方法:浸渍法、漂洗法、匀浆法、震荡法、消化发、超声法和索氏提取法等。但这些方法通常繁琐复杂、费时费力、选择性差、提取与净化效率低,容易引起误差,同时需要使用大量有毒有机溶剂。1.1.1加速溶剂萃取加速溶剂萃取(Acceleratedsolventextraction,ASE):在较高温度(50℃~200℃)和压力(10.3~20.6MPa或1000~3000Psi(1Psi=0.145kPa))下,用溶剂对样品进行提取。该方法具有快速、溶剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点,可从水果样品中萃取所有的目标物质,特别适用于农药残留的样品前处理。1.1.2微波辅助萃...