农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术-邓龙-2009239005.ppt

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术 概况 农药残留现状及种类 农药残留检测技术 展望 农药残留现状及种类 农药残留的现状 农药残留的种类 农药残留现状“民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。农药残留水平很高的原因 目前农村基本上仍然以小面积家庭式种植为主，防治病虫害的手段和方法十分有限 种植户缺乏知识素养和整体意识，为了确保农产品收入的稳定，随着蔬菜、水果病虫害的逐渐加重以及超剂量施用高毒、高残留农药，致使蔬菜、水果中的农药残留水平和范围已达到了相当严重的程度 农药残留种类 有机氯农药残留 有机磷农药残留 氨基甲酸酯类农药残留 拟除虫菊酯类农药残留 农药残留检测技术 样品前处理技术 色谱法 免疫检测方法 酶抑制法 生物传感器法 样品前处理技术 溶剂萃取（LLE）固相萃取（SPE）固相微萃取（SPME）微波萃取技术（SAE）衍生化技术（derivatization）溶剂萃取 液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的，通常又叫做液-液萃取。萃取小柱技术模仿了传统的液-液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液-液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。固相萃取 固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取 固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的，与液液萃取或固相萃取相比，具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。影响固相微萃取灵敏度的因素很多，但萃取头涂层种类和厚度最为关键。微波萃取技术 微波萃取是将样品放在聚四氟乙烯材料制成的样品杯中，加入萃取溶剂后将样品杯放入密封好、耐高压又不吸收微波能量的萃取罐中。由于萃取罐是密封的，当萃取溶剂加热时，由于萃取溶剂的挥发使罐内压力增加。压力的增加使得萃取溶剂的沸点也大大增加，这样就提高了萃取温度。同时，由于密封，萃取溶剂不会损失，也就减少了萃取溶剂的用量。衍生化技术 衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和/或定量分析。目的：将一些不适合某种分析技术的化合物转化成可以用该技术的衍生物；提高检测灵敏度；改变化合物的性能，改善灵敏度；有助于化合物结构的鉴定 色谱法 气相色谱法 气相色谱-质谱法(G C-M S)高效液相色谱法 高效液相色谱质谱联用技术(H P L C-M S)毛细管电泳法(CE)气相色谱法 气相色谱法(Gas chromatography)是一类分离分析方法，它是根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的，并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号，然后送到记录仪记录下来的方法。常用的检测器主要有火焰光度检测器(F P D)、氮磷检测器(N P D)、电子捕获检测器(E C D)等 气相色谱-质谱法(G C-M S)遇到组分不明的干扰物与被测物的色谱峰相重叠或两者的保留时间非常接近时C-M S是解决这一问题最有效的方法。它既有气相色谱的高分离性能，又有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性、定量的目的，在农药代谢物和降解物检测方面具有突出优点。高效液相色谱法 高效液相色谱法(High performance liquid chromatography)是在高压条件下利用溶质在固定相和流动相中的分配系数的差别进行各组分分离。高效液相色谱质谱联用技术(H P L C-M S)液相色谱质谱联用技术是通过一种内喷射式和粒子流式接口技术将液相色谱与质谱联接起来的检测方法，其原理与气相色谱质谱联用法类似。毛细管电泳法 细管电泳法(Capillary Electropheresis)具有分离效率高、快速、运行成本低、样品用量少等特点，近年来得到了迅速发展。毛细管区带电泳和胶束电泳毛细管色谱(MECC)非常适用于那些难以用传统的液相色谱法分离的农药残留分析，分离度好，检出限低。免疫检测方法 酶联免疫分析(ELISA)荧光偏振免疫检测 酶联免疫分析(ELISA)ELISA是将抗原或抗体吸附到固相载体上作为一种试剂来检测标本中有无相应的抗体或抗原的一种分析方法。加入某种酶标记的抗体或抗原,洗涤除去未结合物,加入该酶的底物,酶催化底物生成有色产物,产物的量与标本中待检物的量有关,根据反应颜色的深浅进行定量分析。通过与标准曲线相比,即可得出样品中农药的含量。荧光偏振免疫检测 FP IA属于均相免疫检测,它是基于游离和结合物中荧光标记物的偏振程度差别来达到检测目的。荧光偏振免疫检测 在该技术中,游离的和标记的分析物竞争结合一种特异性的抗体。游离的分析物快速旋转,发射的光发生轻微程度的偏振;抗体2标记物复合物具有很高的分子质量(150 ku),因此,它旋转慢,导致其发射的荧光具有很高程度的偏振。游离的分析物与标记物添加至系统中竞争结合抗体,导致偏振程度降低和检测曲线的单调下降。通过与标准曲线对照,即可得出农药的含量 酶抑制法 酶抑制技术(Enzyme Inhibition)是利用有机磷等类农药对胆碱酯酶的活性抑制作用而建立起来的用于分析其在食品中的残留量的技术。生物传感器法 生物传感器法(Biosensor)是利用具有分子识别能力的生物活性物质作为与能量转换器紧密配合的紧密部件,能够对特定种类的化学物质或生物活性物质进行选择性和可逆响应的分析装置。生物传感器法 Pogacnik用乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶作为敏感材料，做成了光热生物传感器，对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行测定，其结果与G C-M S检测结果一致。展望 随着社会的进步,人们生活水平的不断提高,对食品的安全性要求也相应地提高了。针对食品中农残的分析，SFE、MSPD等一些新的样品前处理技术将受到青睐的同时，创建高效、简单、快速的色质联用为主的在线分析技术将是未来的重点研究方向。农药残留检测技术将向更快、更准、更环保的方向开发和推广应用。