ICS67.050CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5448—2022出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定气相色谱-质谱/质谱法DeterminationofnitrapyrinpesticideandmetabolitesresiduesinfoodsofplantoriginforexportGaschromatography-tandemmassspectrometrymethod2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准以正式出版文本为准前言请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关。本文件主要起草人:韩世鹤、陈捷、杨洋、孙灵慧、李立、庄嘉、何曼莉。ⅠSN/T5448—2022以正式出版文本为准以正式出版文本为准出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定气相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶-2-羧酸的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于小麦、高粱、大米、玉米、生菜、柑橘、甜玉米、开心果仁和爆谷中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶-2-羧酸的定性定量测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样中的残留物采用酸性乙腈提取,QuEChERS方法净化后经甲酯化衍生,气相色谱-质谱/质谱仪测定,基质匹配内标法定量。5试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为GB/T6682—2008规定的一级水。5.1乙腈:色谱纯。5.2乙酸乙酯:色谱纯。5.3甲醇:色谱纯。5.4海砂:颗粒度0.5mm~1mm。5.5氯化钠。5.6无水硫酸镁。5.7无水硫酸钠:经650℃烧灼4h,在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。5.8浓硫酸。5.9甲酸。5.10饱和氯化钠溶液:称取36g氯化钠,溶于100mL水中。5.112%硫酸钠溶液:称取2g硫酸钠,溶于100mL水中。1SN/T5448—2022以正式出版文本为准5.12标准物质:5.12.1三氯甲基吡啶(Nitrapyrin),CAS号1929-82-4,分子式:C6H3Cl4N,纯度大于或等于99%,6-氯吡啶-2-羧酸(6-Chloro-2-pyridinecarboxylicAcid),CAS号4684-94-0,分子式:C6H4ClNO2,纯度大于或等于99%。5.12.2内标物:2...
