第32卷第2期河南教育学院学报(自然科学版)Vol.32No.22023年6月JournalofHenanInstituteofEducation(NaturalScienceEdition)Jun.2023收稿日期:2022-12-03基金项目:河南财政金融学院教育教学改革研究项目(JYXM202011)作者简介:杨玉峰(1963—),男,河南夏邑人,河南财政金融学院环境经济学院教授,主要研究方向为有机化学。doi:10.3969/j.issn.1007-0834.2023.02.012乙酰苯胺合成实验的改进杨玉峰,韩春亮(河南财政金融学院环境经济学院,河南郑州450046)摘要:实验教材以苯胺为底物、乙酸为酰化试剂,采用分馏法合成乙酰苯胺,分馏温度不易控制、产率低。以自制简易精馏装置、等摩尔量的乙酸和苯胺混合液逐滴滴入沸腾过量乙酸中的加料方式、反应精馏合成乙酰苯胺,实验操作容易、重现性好、反应时间短、产率高、过程环保。通过对教材中经典实验的改进、延伸与拓展,调动了学生对实验研究的积极性,提高了他们分析问题和解决问题的能力,可在本科生实验中大力推广。关键词:乙酸;苯胺;乙酰苯胺;酰化反应中图分类号:G642.0;O625.52文献标志码:A文章编号:1007-0834(2023)02-0055-04乙酰苯胺俗称退热冰,在OTC(overthecounter)药物中占有重要地位[1-3];同时,它也是一种重要的化工原料,可用于染料中间体、橡胶硫化促进剂及合成樟脑、分析试剂及过氧化氢的稳定剂[4-5]。乙酰苯胺的制备实验因涵盖了分馏、回流、蒸馏、重结晶、抽滤等多单元的训练,是有机实验教材常选的综合性实验之一。乙酰苯胺可由苯胺与乙酸酰化反应而得,该反应为可逆反应,反应进行程度低,为提高反应的转化率,采用增大反应物的浓度和除去反应生成的水等措施[6]。实验教材采用分馏法[7]。由于实验室普通分馏柱[8]分馏时气液传质交换的面积小,加之该反应体系中的温度较高,因此,很难在一定时间内分馏合适比例的水和乙酸,往往在很短时间内水和乙酸会被过量排出,导致反应物比例失调,产率低,甚至实验失败。针对以上情况,笔者首先对现行的普通分馏装置进行改进,在分馏柱内加入玻璃珠,增大气液交换的面积,搭建一简易精馏装置(准精馏装置);其次,采用在过量、沸腾的乙酸液中滴加苯胺和乙酸的混合液加料方式,使反应的每一瞬间乙酸都是极大地过量,以促使滴入的苯胺迅速反应;以反应精馏法合成乙酰苯胺,既保证了反应生成的水及时脱离反应体系,同时反应物乙酸又不易被蒸出。改进后的实验,蒸汽出口的温度控制可通过改变回流量的大小实现,操作直观、方便、容易,产品的收率由改进前的27%[9]上升到改进后的67%,避免了有毒苯...
