[www.staffempire.com]-GB 6905[1].1-86 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 摩尔法.docVIP免费

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法GB6905.1—86Methodsforanalysisofwaterforboilerandforcooling—Thedeterminationofchloride—TheMohrmethod国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。氯化物(以氯离子计)测定范围：5～100mg/L。本标准遵循GB6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。1方法提要水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下：ClAgAgCl()-+白CrOAgAgCrO()42-+242砖红2试剂2.11%酚酞指示剂(95%乙醇溶液)。2.210%铬酸钾指示剂。2.30.05mol/L硫酸溶液。2.40.1mol/L氢氧化钠溶液。2.5氯化钠固体试剂(优级纯)。2.62%硝酸铜溶液。2.730%过氧化氢(H2O2)溶液。2.8硝酸银标准溶液。2.8.1硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中，贮存于棕色瓶内。2.8.2硝酸银溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂(预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温)，溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。准确吸取此溶液(1mL含1mgCl-)10.00mL三份，分别置于250mL锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶)，各加水稀释至100mL，并加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。再加1mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。重复标定两次，三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。另取100mL试剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上)，记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T(mgCl-/mL)按式(1)计算：Tcb10(1)式中c——标定中硝酸银标准液消耗量，mL；b——空白试验中硝酸银标准液消耗量，mL；10——10mL氯化钠标准液(1mL含1mgCl-)中氯离子的含量，mg。最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于1.00mgCl-的标准溶液。3分析步骤3.1用移液管准确吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。3.2加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(1mL相当于1mgCl-)滴至橙色，记下硝酸银标准液的消耗量a...