2023年第3期—28—CITYANDTOWNWATERSUPPLY水质分析与监测亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定谢莎莎黄美玲黄艳(惠州市水质检测综合服务有限公司,广东惠州516003)摘要:根据HJ1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的方法通则,采用分光光度法对水中硫化物的含量进行了测定,并对其进行了不确定度评定。结果表明:采用该方法检测的200mL某地表水中硫化物的含量为15.3μg,扩展不确定度为1.00μg;200mL某生活污水中硫化物的含量为11.3μg,扩展不确定度为0.94μg。实验测定的200mL某地表水中硫化物的含量结果为(15.3±1.0)μg,200mL某生活污水中硫化物的含量结果为(11.3±0.94)μg(置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的主要不确定度由硫化物标准中间溶液的配制和样品重复性测定引入,这是由硫化氢气体极易挥发的性质导致的。关键词:计量学;硫化物;亚甲基蓝;不确定度评定1.前言水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包含溶解性的H2S、HS-、S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性的金属硫化物。硫化物的毒性很大,可危害细胞色素氧化酶,造成细胞组织缺氧[1]。硫化物是水体监测的一个重要指标,在环境水质监测和废水监测中被列为主要监测项目,因此对水中硫化物含量测定的不确定度研究非常有意义[2]。目前,关于硫化物的测定分析方法有许多种,主要包括碘量法、亚甲基蓝分光光度法和气相分子吸收光谱法等[3],而亚甲基蓝分光光度法是目前测定硫化物最常用的方法之一。《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ1226-2021)[4]中确定该方法的检出限为0.01mg/L,适用于地表水和生活污水的样品分析。测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,其测量结果的可靠性很大程度上取决于其不确定度的大小[5~6]。为了评定检测结果的准确性,本文根据JJF1059.1—2012测量不确定度评定准则[7]及HJ1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法通则,对水中硫化物的含量进行了测定,并对其不确定度进行了评定,通过分析不确定度分量来源,找到影响检测结果的关键因素,为提高检测的准确性提供了参考依据,对环境水质的监测具有至关重要的意义。2023年第3期—29—CITYANDTOWNWATERSUPPLY水质分析与监测2.实验部分2.1实验仪器与试剂2.1.1实验仪器实验采用的仪器为723型可见分光光度计;GR-200型分析天平;Millipore公司生产的IQ7000纯水仪;顺昕2000型硫化物酸化吹气仪。2.1.2试剂实验采用的试剂为盐酸、硫酸、...