皮革技术-8-水中汞砷硒原子荧光法测定方法验证朱双1,阮飞2(1.马鞍山中鑫工程质量检测咨询有限公司,安徽马鞍山243000;2.马鞍山雨山经济开发区经济发展有限公司,安徽马鞍山243000)摘要:为了对《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ694-2014)[1]方法标准进行验证,选取汞、砷、硒三种元素,使用原子荧光光度计进行分析,通过标准物质对此方法的检出限、精密度和正确度进行验证,并对方法适用范围中的地表水和工业废水,分别进行样品采集、保存、处置、分析及结果计算,对其精密度进行验证。关键词:汞;砷;检出限;精密度;正确度中图分类号:TS5文献标志码:ADOI:10.20025/j.cnki.CN10-1679.2023-04-02DeterminationofMercuryArsenicandSeleniuminWaterbyAtomicFluorescenceMethodZhuShuang1,RuanFei2(1.Ma’anshanZhongxinEngineeringQualityInspectionConsultingCo.,Ltd.,Ma'anshan243000,China;2.Ma’anshanYushanEconomicDevelopmentZoneEconomicDevelopmentCo.,Ltd.,Ma'anshan243000,China)Abstract:Accordingtothestandardatomicfluorescencemethodforthedeterminationofmercury,Arsenic,Selenium,BismuthandAntimonyinwaterquality(HJ694-2014)[1],threeelementsofMercury,ArsenicandSeleniumwereselectedandanalyzedbyatomicfluorescencephotometer.Thedetectionlimit,precisionandcorrectnessofthismethodwereverifiedbyreferencematerials.Theprecisionofthemethodwasverifiedbycollecting,storing,disposing,analyzingandcalculatingtheresultsofsurfacewaterandindustrialwastewaterrespectively.Keywords:Mercury;Arsenic;detectionlimit;precision;accuracy本次方法验证的原理是先预处理待分析试液(加入硫脲和抗血酸溶液可以基本消除干扰),载流为5%的稀盐酸,还原剂为碱性硼氢化钠溶液,再由泵将试液与载流通过进样针吸入原子荧光光度计。在酸性条件下,被硼氢化钠还原生成砷化氢、硒化氢气体和汞原子,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和汞原子受到元素(汞、砷、硒)灯发射光的激发产生原子荧光,光的强度与试液中待测元素的含量在一定的范围内呈正比。1材料与方法1.1实验材料本次方法验证分析时所使用的实验用水为新制备的超纯水。原子荧光光度计使用载流为5%的盐酸溶液,取优级纯盐酸(ρ(HCl)=1.19g/ml)50mL,用超纯水稀释至1L。还原剂选用硼氢化钠溶液,称量2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于500mL...