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微通道条件下4,4′-(六...烯基)二邻二甲苯的合成研究_袁艳琴.pdfVIP免费

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广东化工2023年第4期·26·www.gdchem.com第50卷总第486期微通道条件下4,4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯的合成研究袁艳琴(丽水学院化学化工系,浙江丽水323000)[摘要]以具有高传热系数和强耐腐蚀性的碳化硅微通道为反应器,对反应的停留时间、反应温度、物料配比及催化剂用量进行了优化。实验发现,实验温度为150℃,实验压力为3atm,停留时间为20min,4,4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯的最优产率为65%,放大生产的产率为62.7%,较好地实现了邻二甲苯的氟烷基化反应。相较于传统的间歇式合成法,微通道连续法合成4,4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯具有物料在线量小、反应时间短、工艺简单及反应压力小安全稳定等优点,具有较好工业化生产前景。[关键词]4,4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯;连续化合成;微通道反应器;邻二甲苯[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2023)04-0026-03ContinuousSynthesisof4,4′-(hexafluoroisopropylidene)-bis-(o-xylene)inMicrochannelReactorYuanYanqin(LishuiUniversityDepartmentofChemistryandChemicalEngineering,Lishui323000,China)Abstract:UsingO-xyleneandamidinatesaltofhexafluoroacetonehydrateassubstratesandB(C6F5)3ascatalyst,acontinuoussyntheticalmethodfor4,4′-(hexafluoroisopropylidene)-bis-(o-xylene)inamicrochannelreactorwasreported.Theresidencetime,reactiontemperature,reactionpressureandcatalystdosagewereoptimized.Theresultsshowedthatwhenthereactiontemperaturewas150℃,thepressurewas3atmandthecatalystdosagewas10mol%equivalent,theyieldofprocessis65%.Comparedwiththebatchmethod,thiscontinuousmethodforsynthesizing4,4′-(hexafluoroisopropylidene)-bis-(o-xylene)hastheadvantagesofsmallonlineamountofmaterials,shortreactionresidencetime,stableandsafeprocess,etc.,andhasahighindustrialapplicationprospect.Keywords:Continuoussynthesis;Microchannelreactor;4,4′-(hexafluoroisopropylidene)-bis-(o-xylene);O-xylene由4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐(六氟二酐,6-FDA)单体聚合而成的含氟类聚酰亚胺材料具有介电常数低(ε=2.5),透明性高、折射率可控及摩擦力小的特点[1]。目前,基于6-FDA的含氟类聚酰亚胺材料已在柔性电路板与柔性触摸屏等高端科技领域获得重要应用,因此,4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐的相关合成研究是一项具有挑战...

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