收稿日期：２０２１－０５－１６；修回日期：２０２１－１１－２１；录用日期：２０２１－１２－２１基金项目：江苏省高等学校自然科学研究面上（Ｎｏ．１９ＫＪＢ３５００１０）和博士启动经费（Ｎｏ．２０１８６１０４）资助项目。＊Ｅ－ｍａｉｌ：１２１２８＠ｊｓｍｃ．ｅｄｕ．ｃｎ六氟异丙醇促进的二甲基吡啶胺合成工艺研究肖林霞ａ，亓亮ａ，凌柏＊，ｂ（ａ江苏医药职业学院药学系，江苏盐城２２４００５）（ｂ盐城市第一人民医院药房，江苏盐城２２４０００）摘要：以２－氨甲基吡啶（１）和２－吡啶甲醛（２）为原料、ＮａＢＨ４为还原试剂，在六氟异丙醇（ＨＦＩＰ）中制备二甲基吡啶胺（３），对反应溶剂、还原试剂和溶剂循环次数等工艺参数进行了优化，并进行了百克级放大。结果表明，ＨＦＩＰ作为高极性溶剂，可以有效促进二甲基吡啶胺的合成，在最优条件下（ＨＦＩＰ，ｒ．ｔ．～ｒｅｆｌｕｘ，体积分数为１０％甲醇，ＮａＢＨ４），产率为８０．４６％，ＨＦＩＰ可以进行多次循环使用。关键词：六氟异丙醇；二甲基吡啶胺；百克级放大；循环使用中图分类号：Ｏ６２５．６３＋１文献标志码：ＡＳｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓＰｒｏｃｅｓｓｏｆ２，２′－ＤｉｐｉｃｏｌｙｌａｍｉｎｅＰｒｏｍｏｔｅｄｂｙ１，１，１，３，３，３－Ｈｅｘａｆｌｕｏｒｏ－２－ｐｒｏｐａｎｏｌＸｉａｏＬｉｎｘｉａａ，ＱｉＬｉａｎｇａ，ＬｉｎｇＢａｉ＊，ｂ（ａＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＪｉａｎｇｓｕＶｏｃａｔｉｏｎａｌＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｙａｎｃｈｅｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２２４００５，Ｃｈｉｎａ）（ｂＤｅｐａｒｔｅｍｅｎｔｏｆＨｏｓｐｉｔａｌＰｈａｒｍａｃｙ，ＹａｎｃｈｅｎｇＮｏ.１Ｐｅｏｐｌｅ’ｓＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｙａｎｃｈｅｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２２４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：２，２′－Ｄｉｐｉｃｏｌｙｌａｍｉｎｅ（３）ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇ２－ａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｐｙｒｉｄｉｎｅ（１）ａｎｄ２－ｐｙｒｉｄｉｎｅｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ（２）ａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＮａＢＨ４ａｓｒｅｄｕｃｔａｎｔｉｎ１，１，１，３，３，３－ｈｅｘａｆｌｕｏｒｏ－２－ｐｒｏｐａｎｏｌ（ＨＦＩＰ）．Ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｓｕｃｈａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ｒｅｄｕｃｔａｎｔａｎｄｓｏｌｖｅｎｔｃｙ...
