中华人民共和国化工行业标准甲拌磷乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准甲拌磷乳油主题内容与适用范围本标准规定了甲拌磷乳油的各项技术指标及其检验方法和检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于由甲拌磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲拌磷乳油有效成分甲拌磷化学名称二乙基乙硫基甲基二硫代磷酸酯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装贮运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则乳油农药包装技术要求外观黄棕色至棕色透明液体甲拌磷乳油应符合下列要求项目指标甲拌磷酸度以计水分乳液稳定性稀释倍合格热贮稳定性试验合格低温稳定性试验合格注至少半年检验一次中华人民共和国化学工业部批准实施检验方法甲拌磷含量的测定方法提要样品溶解于丙酮中以林丹作内标物在柱上进行分离用氢火焰离子化检测器测定试剂和溶液丙酮林丹内标物无干扰该气相色谱分析的杂质甲拌磷标样已知含量色谱固定液硅酮载体或具有相同性能的其他载体目内标物溶液称取内标物林丹精确至置于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器记录仪或积分仪色谱柱内径玻璃或不锈钢柱管柱内填充物为硅酮微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取的置于一个号标准口的圆底烧瓶中加入足够量的三氯甲烷使其溶解按固定液的配比加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没然后用旋转蒸发器进行涂渍在减压下启动旋转蒸发器用水浴或红外线灯加热直至溶剂近干时将它置于的烘箱中干燥取出并冷却后过筛备用色谱柱的填充将洗净烘干的柱管入口端接一小漏斗出口端塞入适量的玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连启动真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时不断轻敲柱管使填充物均匀紧密地填满色谱柱后停真空泵在入口端也塞入一小团玻璃棉并适当压紧使填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的气化室连接好出口端暂不接检测器以大约载气氮气流速分阶段升温至并在此温度下老化降温后将柱出口端与检测器连接好色谱操作条件温度柱箱气化检测气体流速载气氢气空气放大与衰减调节放大与衰减使甲拌磷和内标物的色谱峰高为记录仪满量程的保留时间甲拌磷约内标物林丹约甲拌磷气相色谱图甲拌磷内标物分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异适当调整色谱操作条件以期获得...
