中华人民共和国国家标准聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定GB/'r13453.3一92DeterminationofashandsulphatedashofPVC本标准等效采用国际标准ISO3451.5-1989K塑料—灰分测定第5部分:聚氯乙烯》。1主题内容与适用范围本标准规定了聚氯乙烯灰分测定的两个方法:A法测灰分，B法测硫酸化灰分。本标准适用于聚氯乙烯树脂、组合物及制品。2方法提要A法:试样经燃烧后，残留物在850℃下灼烧至恒重B法:试样经燃烧后，加硫酸把残留物转变成硫酸盐，再在850℃下灼烧至恒重。3试剂(仅用B法)硫酸(GB625).4仪器柑祸:6。一100mL的瓷或铂高型增涡。本生灯或合适的加热器。如:附调压器和保温罩(上面带孔，能放人柑祸并使柑竭露出1/4)的电柑祸钳。箱式电阻炉:恒温850士50,C.分析天平:感量0.0001g,滴液管。干燥器:装与灰分不发生反应的干燥剂，如变色硅胶等。月..门乙oqJ刃月反Jnbl口1车本炉4.车车车车5测试步骤5.1A法5.1.1柑祸在85。士50℃电阻炉(4.4)中灼烧30min，取出后于空气中冷却2min，放干燥器中冷至室温，至少1h，并称重(准至0.0001g),5.1.2在柑祸中加入约5g”试样(准至。.001g)，放在加热器(4.2)上加热，使试样缓慢燃烧，防止溅出，并持续至柑祸中剩有少量残留物，无烟放出。5.1.3柑祸置于850150C的电阻炉入口处，然后逐渐地推人炉中，在850士50℃下灼烧至灰化完全，约30min,采用说明:11ISO3451.5为2-5g.国家技术监督局1992一，2一12批准1993一10一01实施GB/T13453.3一925.1.4取出柑祸置于空气中冷却2min，再放在干燥器中冷至室温，至少1h，并称重(准至。0001g).5.1.5在相同条件下再灼烧30min，直至恒重(相继两次之差不大于。.0005g)，但在炉中累计加热不应超过3h，如3h内仍没恒重，3h时称重的量用于计算试验结果。5.2B法5.2.1同5.1.1和5.1.2.5.2.2柑祸冷却后，滴加硫酸浸没残留物，放在加热器(4.2)上小心地加热，防止溅出，至无烟放出。5.2.3如果柑祸冷却后还有明显的炭存在，再加1-5滴硫酸并加热至无白烟放出。5.2.4柑祸置于850士50℃的电阻炉入口处，并按5.1.3,5.1.4和5.1.5规定进行。6结果的计算与表示灰分或硫酸化灰分含量(以每1009试样中灰分的质量计)按下式计算竺X100刀zm[一试样的质量，9;m,—灰分的质量，9。试验结果以平行测定的两个结果算术平均值表示，修约至两位小数。如果两个测定值间的差大于1中2已式e平均值的10%,需重测，直至符合要求。如果两个测定值都小于0.10g，它们间的差无论多少都不重测’〕了试验报告试验报告应包括如下内容:a.注明采用本...
