中华人民共和国国家标准工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法Ethyleneglycolforindustrialuse-Determinationofcontentoftotalaldehydespresent-SpectrophotometricmethodGB/T14571.3一93主题内容与适用范围本标准规定了工业用乙二醇中醛含量测定的分光光度法。本标准适用于工业用乙二醇中醛含量的测定，测定范围为。.000Ol%^'0.0030o(二/二)。弓}用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4471化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定方法原理试样中的脂族醛，在氯化铁存在下，与3一甲基一2一苯并嘎哇酮踪(MBTH)反应，生成蓝一绿色稠合阳离子，在波长620nm处用分光光度计测量吸光度。试剂与溶液分析时，应采用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.10.2%3一甲基一2一苯并唾哇酮棕(MBTH)溶液:称取。.26gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中，然后移入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。溶液应呈无色，如混浊应予过滤。宜贮存于棕色瓶中，并放置于暗冷处，可稳定一周。注:MBTH全名为:3-methyl-2-Benzoth且azolinonehydrazone，本试验中使用LR级MBTH,得到满意结果。4.2氧化剂溶液(1.0%氯化铁+1.4%氨基磺酸):分别称取六水合氯化铁1.67g和氨基磺酸1.40g溶于适量水中，并稀释至100mL,4.3甲醛(->36%水溶液):使用前，按GB602-as附录A规定方法标定。4.4甲醛标准溶液:用100川微量注射器吸取甲醛(4.3)50pL(用减差法求得其质量，精确至。.0001g)注入50mL容觉瓶中(瓶中预先放置约40ml水)，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液1.00mL至另一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液甲醛含量约为4.0pg/mL,仪器5.1分光光度计。国家技术监督局1993一07一21批准1994一07一01实施GB/'r14571.3-93比色皿:光径Icm,测定步骤6.1工作曲线的绘制在6个25mL容量瓶中分别加人标准溶液(4.4)。、。5,1.0,2.0,3.0,4.0mL，再依次分别加入水4.0,3.5,3.0,2.0,1.0,0mL，然后各加入5.0mLMBTH溶液(4.1)，格匀，室温反应30min。然后再各加人氧化剂溶液(4.2)5.0mL，摇匀，放置20min。最后用水稀释至刻度，于620nm处，以水作参比液，使用1cm比色皿测定其吸光度。以甲醛的质量(Kg)为横坐标，以相应的净吸光度(扣去试剂空白的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。注:操作场所应避免阳光直射。试剂空白的吸光度一般应<0.080.6.2试祥测定于25mL容量瓶中称取试样。.5-1g左右(精确至。.0002g)，加入3.0mL水，以后步骤同(6.1),同时做一试剂空白。结果的表示计算在工作曲线(...
