中华人民共和国国家标准UDC632.95;543.062哒嗓硫磷含量分析方法GB8199一87Analyticalmethodofcontentforpyridaphenthione本标准适用于哒嗓硫磷原药、乳油有效成分含量的测定。有效成分:0,0-二乙墓-0-(2,3一二氢-3-氧代一2-苯基-6-哒臻墓)硫逐磷酸醋。结构式:C2HsOC,H,O)二二ON-N.︽︾分子式:CHN,O,PS分子量;340.34(1983年国际原子量)1气相色讲法(仲裁法)方法提要:样品用丙酮溶解，以对节基联苯为内标，使用OV-101/ChromosorbG.AW.DMCS为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对哒嗦硫磷进行分离和定量。1.1仪器气相色谱仪，氢焰离子化检测器;记录仪或积分仪，色谱柱:长1.1m、内径3mm的玻璃柱;填充物:4%0V-101徐于ChromosorbG.AW.DMCS(或ChromosorbWHP)担体，80100目;徽量注射器:104l(或1pl);移液管;5mi.12试荆哒嘴硫磷标准品:纯度不低于98.。%;内标物:对节基联苯没有与哒嘛硫磷分离不开的杂质;丙酮(GB686-78):分析纯;无水乙醉(GB687-78):分析纯;三氛甲烷(GB682-78):分析纯.1.3色谱柱的制备131固定液的涂演一一--，一一一一一一~-一~一.一-中华人民共和国化学工业部1987一04一17批准1988一05一01实施GB8199一87称取0.4gOV-101固定液(精确至。.001g)置于烧杯中，加入适量三抓甲烷(稍超过浸没要涂的全部担体)，搅拌使之完全溶解，将担体10.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于50-60℃红外灯下使溶剂完全挥发，再于100℃干燥箱内烘约2h，放在千燥器中冷却。1.3.2色谱柱的填充将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗，另一端塞少许脱脂棉，并包以纱布，经用厚壁玻璃毛细管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断用小木棒轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取出脱脂棉，在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。1.3.3色谱柱的老化将填充色谱柱时的人口端与色谱仪的汽化室相接，出口端暂不接检测器，以15ml/min流速通载气，先于150℃柱温下保持约2h，再逐渐升温到260℃老化22h，然后将柱出口端与检测器相连。1.4色谱操作条件柱温:235'C;检测器温度:2600C:汽化室温度:260'C;载气(N,)流速:40ml/mini氢气流速:50ml/mini空气流速:400ml/mini纸速:5mm/min,对节基联苯保留时间:约5min{哒嘴硫磷保留时间:约8min,上述色谱条件，系102型色谱仪典型操作参数，根据所用仪器特点，可作适当调整以获最佳效果。1.4.1操作步骤1.4.1.1内标溶液的配制称取对节基联苯0.4g(精确至0.2mg)置于100ml容量瓶中，加无水乙醉溶解，并稀释至刻...
