中华人民共和国农业行业标准NY/T298一1995有机肥料全磷的测定1主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料全磷的硫酸一过氧化氢消煮、钒钥黄比色法测定。本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定。2引用标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和铝酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4.1硫酸(GB/T625),4.2硝酸(GB/T626),4.330%过氧化氢(GB/T6684),4.4钒铝酸馁试剂A液:称取25.0g钥酸按(GB657)溶于400mL水中;B液:称取1.25g偏钒酸按(HG3-941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(4.2)，冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L,混匀，贮于棕色瓶中。4.5氢氧化钠(GB/T629):10%(，声)溶液。4.6硫酸(4.1):5写(v/v)溶液。4.7磷标准贮备溶液:。1mg/ml.称取。.4390g经105*C烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274,优级纯)，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸(4.1)，冷却后用水定容。该溶液1mL含磷(P)0.1mg,4.8磷标准溶液:50pg/mL吸取50.0mL磷标准贮备液(4.7)。放入100mL容量瓶中，加水定容.此溶液1mL含磷(P)50tcg,4.9-"-硝基酚指示剂-0.21(m/P)溶液称取。.2g2,4或216一二硝基酚溶于100mL水中。4.10无磷滤纸。中华人民共和国农业部1995-11一23批准1996一05一01实施NY/T298一19955仪器、设备通常试验室用仪器设备和5.1分析天平感量为。·1mg,5.2可调电炉:1000w5.3分光光度计。5.4开氏瓶:50mL或100mL,5.5容量瓶:50,100,1000mL,5.6移液管:5,10mL,5.了弯颈小漏斗:02cm,5.8具塞三角瓶:150mL,6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。了分析步骤7.1试样溶液制备称取试样。.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2g),精确至0.001g，小心放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，加人5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL过氧化氢(4.3),小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。在可调电炉(5.2)上加热，缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加入15滴过氧化氢(4.3)，轻轻摇动开氏瓶，加热约10min，取下，稍冷后分次再加5^10滴过氧化氢(4.3)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min,除去剩余的过氧化氢。取下，...
