UDCG16661-715-13:543.42}Gg中华人民共和国国家标准GB/T3393一93工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationoftraceofhydrogen-Gaschromatographicmethod1993一07一21发布1994一07一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法GB/T3393一93代替GB/T3393-82Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationoftraceofhydrogen-Gaschromatographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了工业用乙烯、丙烯中氢含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于1m/m3氢的测定。2引用标准GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法GB/T1329。工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法提要气体试样通过进样装置注入，并被载气带入色谱柱，使氢与其他组分分离后用热导检测器检测，并记录其色谱图。按外标法计算氢组分含量。4材料与试剂4门载气氮气:纯度大于99.99，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2乙烯:纯度大于9900，其中不含有氢。5仪器为配有热导池检测器及反吹装置的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的氢所产生的峰高应大于噪声的两倍。5.1进样系统气体进样阀，定量管容积1一3mL,5.2色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。5.3检测器热导池检测器。5.4记录装置记录仪、积分仪或色谱数据处理机。国家技术监誉局1993一07一2，批准1994一07一01实施IGB/T3393一93推荐的色谱柱及典型操作条件表色谱柱碳分子筛TDX-01有机载体407"柱管材质不锈钢柱长，m12内径，mm23固定相粒径，mm0.149^0.177载气N,载气流速，mL/min30柱温。C5040^-60进样量,.L3mL或由使用者选择，应能检测1mL/m'的氢注:1)曾使用PorapakQS可得到更好的分离效果。取样按GB/T13289及GB/T1329。有关规定的技术要求采取样品。操作步骤设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条仪器稳定后，即可进行测定。标样配制本标准采用外标法进行定量。在高纯乙烯或纯氮中(应无氢存在)配制与试样中氢含量大致相当的曰10n声‘77.件7.标准气样。7.3测定了.3.，校正用气体进样阀，在规定的条件下向色谱仪注入1-3mL标准气样，重复测定两次。待组分流出后测得氢的峰面积或峰高，作为定量计算标准。7.3.2试样测定取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定两次，记录并...
