中华人民共和国国家标准UDC547.52:543.257.1:546.14工业烷基苯澳指数的测定电位滴定法GB5177,4一85Determinationofbromineindexforindustrialalkylbenzene-Electrometrictitrationmethod本标准适用于测定L}ik烷基苯的嗅指数。1原理将L!k烷基苯溶解在一特定溶剂内,用澳化钾一澳酸钾标准溶液滴定。因被测溶液中游离澳浓度的微小增加而引起电极电位的突变,即为滴定的终点。2定义在给定条件下,100g试样所消耗澳的毫克数,称为样品的嗅指数。3仪器3.1ZD-2型自动电位滴定计(上海第二分析仪器厂制造)或25型酸度计,配有玻璃电极、铂电极各一支。3.2滴定管(酸式),5m1,10-1,50m1.3.3高型烧杯,250mlo3.4碘量瓶,500mI。3.5容量瓶,1000m103.6量筒,10m1,25.1,100m1,250m1。东了秒表。4试剂(均为分析纯)4.1滴定溶液由下列试剂按体积依次混合制备成1L溶液:冰乙酸,704ml四抓化碳,134-1无水甲醇(或无水乙醇),116ml硫酸溶液(1,5),18m1二抓化汞甲醇溶液(100g!L),18m1酬七钾水溶液(30g,'100g水),10m14.20.02NJ刻l;钾一澳酸钾标准溶液配制:溶解2.049澳化钾和0.5569澳酸钾于蒸馏水中,稀释至1L,存放于棕色瓶内。标定:量取50m1冰乙酸和1ml盐酸(比量1.19),于500ml碘量瓶中。在冰浴中冷却1Omin后取出,边摇边从50m1滴定管中以每秒0.4ml左右的速度准确加人40土0.Olml澳化钾澳酸钾溶液,立即盖上瓶塞,摇动,放人冰浴中,瓶口用5ml碘化钾溶液封口。5min后从冰浴中取出,轻轻提起瓶塞。使碘化钾溶液沿壁流人瓶内(勿使澳溢出),盖紧瓶塞并猛烈摇匀,以100mI蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当接近终点时(溶液为淡黄色),加人1ml新配制的淀粉指示剂溶液,国家标准局1985一05一10发布1986一01一01实施GB5177.4一.5并慢慢滴至蓝色消失。按式(1)计算嗅化钾N,一澳酸钾标准溶液的当量浓度:二V"N240.··。······。······。·····················⋯⋯(,)式中;N,-澳化钾一澳酸钾标准溶液的当量浓度;V-滴定消耗的硫代硫酸W,准溶液的毫升数;Nz-滴定用的硫代硫酸钠标准溶液的当最浓度。两次标定结果差不大于0.002N,4.50.1N硫代硫酸钠标准溶液将25g硫代硫酸钠(Na2S203·5Hz0)溶于刚煮沸后冷却的蒸馏水中,加人。.0lg碳酸钠作为稳定剂,稀释至1L,摇匀,放置一周后标定。标定方法参照GB601-77((化学试剂标准溶液制备方法》的规定。4.4碘化钾溶液将碘化钾1509溶于蒸馏水中,并稀释至1L,4.50.25%淀粉指示剂溶液。5试验...