中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法砷离子的测定GB/T13025门3一94Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofarsenicion1主题内容与适用范围本标准规定了食用盐中砷离子的测定方法。本标准适用于制盐工业中食用盐及盐化工产品中砷离子含量的测定。2引用标准GB668'2实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)JJG694原子吸收分光光度计3第一法原子吸收分光光度法3.，原理在酸性溶液中砷与硼氢化钠反应生成三氢化砷，然后用原子吸收分光光度法测定。3.2仪器原子吸收分光光度计，符合JJG694的要求，并带有氢化物发生器附件和记录器，Eppendorf微量吸移管。仪器参数选定:波长193.7nm，光谱带宽。.7nm;T形石英管吸收池，光程15cm,清洗气流氮气，流量100mL/min，石英池可用火焰加热或用电热加热至9000C,3.3试剂和溶液本方法用水应符合GB6652中一级水要求;所用试剂为分析纯和高纯。3.3，砷标准溶液:1MI溶液含1000pgAs'十称取三氧化二砷0.1320g，准确至0.1mg,置于100mL烧杯中，加入5.0mL100g/L氢氧化钠溶液至溶解后，以酚酞作指示剂，用10%硫酸中和，然后移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。13.2砷标准工作溶液:1mL溶液含1.00pgAs"吸取100pL砷标准溶液于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。3.3.3盐酸(GB622);1+1溶液。13.4碘化钾一硫脉还原溶液称取2.0g碘化钾(GB1272)和0.20g硫脉(HG3-979)于50mL烧杯中，加水10mL，微热，使之溶解，用时现配。3.3.5硼氢化钠溶液:10g/L溶液称取1.00g硼氢化钠(NaBH,),溶于100mLO.001mot/L氢氧化钠溶液中，用时现配。国家技米监督局1994一07一06批准1995一02一01实施Gs/T13025.13一943.4分析步骤3.4.1标准曲线取25mL比色管，分别加入2.0mL盐酸(1+1)溶液，0.5mL碘化钾一硫脉还原溶液，加水至25ml，摇匀。分别取3.0ml此溶液4份于氢化物发生器，用微量吸移管分别依次加入砷标准工作液0,20,40,60pL，并分别测定其吸光度，与对应的砷浓度作图。3.4.2样品测定称取样品20.00g，加水溶解后并移人100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取10.0mL溶液于25mL比色管中，加入2.0mL盐酸(1+1)溶液，摇匀，加塞子于80^-90℃水浴上加热30min,然后加入。.5mL碘化钾一硫脉还原液，再置于沸水浴5min，取出冷却后加水至25mL，摇匀，取3mL于氢化物发生器内，加硼氢化钠溶液，Mil定吸光度，从标准曲线查得砷量并计算样品中砷含量。3.5式中结果计钓m(As)/10-s=pxV冲汉....⋯⋯。。.。二。·..·..。二。二...
