中华人民共和国国家标准工业硫酸氮氧化物测定2,4一二甲苯酚分光光度法SulphuricacidforIndustrial-Determinationofoxidesofnitrogen-2,4-xylenolspectrophotometricmethodGB1119811一89ISO2363-1972本标准等同采用国际标准ISO2363-1972《工业用硫酸和发烟硫酸—氮氧化物测定—2,4一二甲笨酚分光光度法》。1主肠内容与适用范围本标准规定了用2,4一二甲苯酚分光光度法测定工业硫酸中的氮氧化物。本标准适用于工业硫酸中氮氧化物〔以氮(N)计〕含量等于或大于0.00002%(二/.)的测定。2方法原理用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根.在规定条件下，硝酸根与2,4一二甲苯酚反应生成硝基衍生物，燕馏并用氢氧化钠溶液吸收此硝基衍生物，在约455nm波长处，测量硝基苯酚钠黄色溶液的吸光度。3试荆和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1乙酸汞(HG3-1096).3.2硫酸(GB625):优级纯。为保证完全除去氮氧化物，往约20ml,水中小心加人80ml,浓硫酸，加热至冒白烟，冷却。重复一次稀释及加热手续。3.3冰乙酸(GB676).3.42,4一二甲苯酚冰乙酸溶液".1，吸取0.5mL2,4一二甲苯酚(比重1.018)置于盛有冰乙酸(3.3)的50ml,容量瓶中，再用冰乙酸(3.3)稀释至刻度.此液使用时配制。︵引户UnU八UnO3.5mL,3.6mL.高锰酸钾(GB643)9液:·(音KMn04)一。·，mol/L,。解3.16g高‘酸钾，水中，稀释至，氢氧化钠(GB629)溶液,c(NaOH)=2mol/L,溶解80g氢氧化钠于水中，冷却后，稀释至13.7过氧化氢(HG3-1082)溶液;0.1%溶液。3.8硝酸钾标准溶液〔1ml,含氮(N)0.500mg):称取预先于120℃干燥并在干操器中冷却的硝酸钾3.609g(称准至。.001g)，用少量水溶解，定量地移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9硝酸钾标准溶液ClmL含氮(N)0.050mg):吸取50mL硝酸钾标准溶液(3.g),置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4仪器中华人民共和国化学工业部1988一03一22批准1990一01一01实施GB11198.11一894.1恒温水浴:可控制温度在3511'C..4.2燕馏仪器，具锥形磨口接头。由下列部分组成(见图):a.蒸馏瓶,250mL，具内接头;b成70‘的斜回收弯管，具外接头;直型冷凝管.有效长度约450mm，具内接头，与斜回收弯管连接。流l氮氧化物含母侧定装里图43分光光度计。5称样和试液的制备5.1称取试样约20g,称准至。.1‘5.2根据称得试样的质量及浓度，计算其浓度调整为75%所需的水量或硫酸(3-2)量.5.3当试样硫酸的浓度大子75写时，先把燕馏瓶(4.2.a)置于冰水浴中，然后往瓶中加入调整浓度所需量的水...
